分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯

论文摘要

目的建立分散液液微萃取（dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME）结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法（gas chromatography high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS）同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯（phthalic acid esters, PAEs）的分析方法。方法样品经正丙醇分散,四氯化碳提取,氮气吹干,正己烷复溶。在该优化的色谱及质谱条件下,采用电子轰击离子源,全扫描方式采集数据,根据碎片离子的精确质量数定性定量。结果 21种邻苯二甲酸酯在5.0～1000.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9985,平均回收率为70.1%～109.9%,检出限为1.0～5.0μg/L,定量限为3.0～16.0μg/L,相对标准偏差为3.02%～6.68%。结论该方法具有操作简便、高效快速、回收率高、灵敏度高等优点,可用于分析测定饮料中的21种邻苯二甲酸酯。

论文目录

• 1 引言
• 2 材料与方法
•   2.1 仪器与试剂
•   2.2 实验方法
•     2.2.1 标准溶液的配制
•     2.2.2 样品前处理
•     2.2.3 分析条件
• 3 结果与分析
•   3.1 GC-Q-TOF-MS精确质量全扫能力
•   3.2 GC-Q-TOF/MS分析方法的建立
•   3.3 样品处理条件优化
•     3.3.1 溶剂对PAEs回收率的影响
•     3.3.2 分散剂用量的优化
•     3.3.3 离子强度的影响
•     3.3.4 萃取剂用量的优化
•   3.4 基质效应
•   3.5 PAEs线性关系和检出限
•   3.6 PAEs在3个水平下回收率及精密度实验
•   3.7 实际样品测定
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 梁志森,岑建斌,区硕俊,张嘉俊,曾广丰

关键词: 分散液液微萃取,气相色谱四极杆,飞行时间质谱法,饮料,邻苯二甲酸酯

来源: 食品安全质量检测学报 2019年11期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 广州检验检测认证集团有限公司,国家加工食品质量检验中心(广东),广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心

分类号: O657.63;TS275

页码: 3507-3514

总页数: 8

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