基于串联SPE净化和GC-HRMS技术测定母乳中溴代二噁英/呋喃

论文摘要

[背景]溴代二噁英/呋喃（PBDD/Fs）主要来源于溴代阻燃剂的排放。随着近几十年来溴代阻燃剂的大量使用,环境中的溴代二噁英/呋喃的含量逐渐增高。[目的 ]建立快速、准确测定母乳中13种溴代二噁英/呋喃的气相-高分辨质谱（GC-HRMS）检测方法。[方法 ]将母乳冷冻干燥后,经加速溶剂萃取仪提取,分散固相萃取除脂,串联固相萃取净化和气相-高分辨质谱检测,同位素稀释法定量。[结果 ]本方法的检出限为0.002～0.012 pg/g（以50 g样品计）;具有良好的线性范围,决定系数（R2）>0.99;准确度和精密度实验结果显示,低浓度和高浓度的加标回收率分别为71.8%～101.8%、80.5%～97.8%,相对标准偏差（RSD）<10%。基于本方法,测定了40份上海地区的母乳样品,PBDDs没有检出,PBDFs有2,3,7,8-四溴代二苯并呋喃（2,3,7,8-Tetra BDF）、1,2,3,4,6,7,8-七溴代二苯并呋喃（1,2,3,4,6,7,8-HpBDF）和八溴代二苯并呋喃（OBDF）共3种化合物检出,检出率分别是72.5%、100%和67.5%。[结论 ]所建方法用于测定母乳样本中PBDD/Fs,结果表明该方法快速、准确、高效、可靠,为开展PBDD/Fs暴露风险评估和毒理学研究提供了方法学支持。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 试剂与材料
•   1.2 仪器与设备
•   1.3 分析条件
•     1.3.1 ASE萃取条件
•     1.3.2 气相色谱分析条件
•     1.3.3 质谱条件
•   1.4 实验方法
•     1.4.1 样品提取
•     1.4.2样品脱脂
•     1.4.3 串联固相萃取净化
• 2 结果
•   2.1 串联SPE净化方法的研究
•   2.2 线性范围和检出限
•   2.3 样品加标回收实验和精密度
•   2.4 实际样品的测定
• 3 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 林元杰,乐孙阳,冯超,邱歆磊,徐骞,张慧敏,饶钦雄,卢大胜

关键词: 串联固相萃取净化,溴代二噁英,呋喃,同位素稀释法,母乳

来源: 环境与职业医学 2019年06期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,临床医学

单位: 上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所,上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所

基金: 上海市卫生和计划生育委员会项目(20174Y0105),上海市科技兴农重点攻关项目(沪农科攻字(2016)第3-1号

分类号: O657.63;R446.1

DOI: 10.13213/j.cnki.jeom.2019.19032

页码: 589-594

总页数: 6

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