分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物

论文摘要

建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱（dSPE/LC-MS/MS）测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒（DMPF）及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺（DMF）和2,4-二甲基苯胺（DMA）残留量的方法。样品经缓冲溶液（pH 9.0）稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺（PSA）、C18和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0～100μg/kg,相关系数（r）大于0.996,方法定量下限（S/N=10）分别为0.10、0.25、5.0、2.5μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%～107%,相对标准偏差为2.0%～11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 样品提取
•     1.2.2 样品净化
•     1.2.3 色谱条件
•     1.2.4 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 提取条件的选择
•   2.2 净化条件的选择
•   2.3 液相色谱条件的选择
•   2.4 质谱条件的选择
•   2.5 基质效应
•   2.6 方法线性关系与定量下限
•   2.7 方法回收率与相对标准偏差
•   2.8 实际样品分析
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 侯建波,谢文,钱艳,史颖珠,姚滨滨,汪鹏,盛涛

关键词: 蜂王浆,双甲脒,单甲脒,代谢物,液相色谱串联质谱法,分散固相萃取

来源: 分析测试学报 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,蚕蜂与野生动物保护

单位: 浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心,浙江立德产品技术有限公司

基金: 浙江省科技计划项目(2017C37011),浙江出入境检验检疫局科技计划项目(ZK201710X)

分类号: O657.63;S896.3

页码: 455-460

总页数: 6

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