分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中吡喹酮残留量

论文摘要

目的建立分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的吡喹酮残留量的分析方法。方法取牛组织样品经50%(V:V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四极杆质谱进行定性定量分析。结果吡喹酮在2.5～500μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为1μg/kg,最低定量限为2.5μg/kg,添加回收率在60%～110%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛可食性组织中吡喹酮残留量的测定。

论文目录

• 1 引言
• 2 材料和方法
•   2.1 仪器
•   2.2 材料、药品与试剂
•   2.3 色谱条件
•   2.4 质谱条件
•   2.5 前处理条件
•   2.6 方法灵敏度实验
•   2.7 基质效应实验
•   2.8 线性定量范围
•   2.9 方法准确度与精密度
• 3 结果与分析
•   3.1 提取液提取效率研究
•   3.2 分散相基质的选择
•   3.3 方法灵敏度实验结果
•   3.4 基质效应实验结果
•   3.5 线性定量范围
•   3.6 方法准确度与精密度
•   3.7 对实际样品的测定
• 4 结论与讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 吴剑平,张婧,贡松松,严凤,潘娟,黄士新

关键词: 吡喹酮,分散固相萃取,液相色谱串联质谱法

来源: 食品安全质量检测学报 2019年11期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 上海市兽药饲料检测所

分类号: O657.63;TS251.7

页码: 3379-3389

总页数: 11

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