多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药

论文摘要

建立了多壁碳纳米管（MWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈（5∶5,体积比）定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器设备
•   1.3 MWCNTs SPE柱的制备
•   1.4 混合标准工作溶液的配制
•   1.5 样品前处理
•     1.5.1 样品的提取
•     1.5.2 固相萃取净化
•   1.6 UPLC-MS/MS条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 提取方式的选择
•   2.2 净化材料的选择
•   2.3 多壁碳纳米管的选择
•   2.4 洗脱溶剂体积的选择
•   2.5 色谱条件的优化
•   2.6 线性范围与定量下限
•   2.7 加标回收率与相对标准偏差
•   2.8 实际样品的测定
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张帆,张莹,黄志强,白珊,席慧,蔡青云

关键词: 茶油,氨基甲酸酯类农药,多壁碳纳米管,固相萃取,超高效液相色谱串联质谱

来源: 分析测试学报 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,一般化学工业,轻工业手工业

单位: 长沙环境保护职业技术学院,湖南省检验检疫科学技术研究院,湖南大学化学化工学院

基金: 2017湖南省自然科学基金项目(2017JJ5058),国家质检总局科技计划项目(2013IK160),粮油深加工与品质控制湖南省2011协同创新资助项目(湘教通[2013]448号),湖南省教育厅科学研究项目(16C0020)

分类号: O657.63;TS227

页码: 411-416

总页数: 6

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