超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中依非韦伦的浓度

超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中依非韦伦的浓度

论文摘要

目的:建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)定量测定人血浆中依非韦伦的浓度。方法:使用蛋白沉淀法处理血浆,以依非韦伦-D5为内标,色谱柱:Phenomenex Gemini C18(2 mm×100 mm,5μm,110 A);柱温:40℃;流动相:乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵(80∶20),等度洗脱;流速:0.25 mL·min-1。负离子(ESI-)扫描模式,多反应监测方式(MRM)测定该药浓度。考察该方法的专属性、准确度与精密度、提取回收率与基质效应、全血稳定性及稀释可靠性等。结果:血浆样品中依非韦伦回归方程为y=0.494x+8.32×10-6(r=0.999 1),表明依非韦伦在0.1~8μg·mL-1线性关系良好,定量下限为0.1μg·mL-1。批内、批间精密度的RSD均<15%,待测物及内标平均回收率>95%且总体相等标准偏差(RSD)<15%,稳定性良好。结论:该方法简便灵敏、准确可靠,适用于人体血浆中依非韦伦浓度的测定。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 主要仪器
  •   1.2 药品与试剂
  •   1.3 试验方法
  •     1.3.1 色谱条件
  •     1.3.2 质谱条件
  •   1.4 血浆样品处理方法
  • 2 结果
  •   2.1 方法学考察
  •     2.1.1 质谱分析
  •     2.1.2 专属性考察
  •     2.1.3 交叉干扰
  •     2.1.4 标准曲线
  •     2.1.5 定量下限及精密度与准确度
  •     2.1.6 提取回收率与基质效应
  •     2.1.7 溶血及高脂效应
  •     2.1.8 稀释可靠性
  •     2.1.9 储备液及工作液稳定性
  •     2.1.1 0 血浆样品稳定性
  •     2.1.1 1 最大进样针数
  •   2.2 方法学应用
  • 3 讨论
  •   3.1 液相色谱条件及血浆样品处理方法
  •   3.2 采血点设计及受试者例数选择
  •   3.3 方法学验证的完整性
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈莉梅,杨亚楠,陶春蕾

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,依非韦伦,血药浓度,药代动力学

    来源: 药学与临床研究 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,药学

    单位: 安徽中医药大学研究生院

    分类号: R969.1;O657.63

    DOI: 10.13664/j.cnki.pcr.2019.01.005

    页码: 16-20

    总页数: 5

    文件大小: 1021K

    下载量: 122

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