高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留

论文摘要

建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液（pH=7. 8）溶解,超声提取,经亲水亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance,HLB）固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测（MRM）模式测定,以内标法定量。结果表明,在0. 002～0. 05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系（相关系数r2≥0. 99）,检出限和定量限分别为0. 1～1. 0μg/kg和0. 3～2. 0μg/kg。对阴性蜂蜜,在5. 0、10. 0、20. 0μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验,测出9种农药的平均回收率在78. 2%～101. 2%之间,相对标准偏差为1. 3%～14. 3%（n=6）。该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品前处理
•     1.3.1 提取
•     1.3.2 净化
•   1.4 分析条件
•     1.4.1 色谱条件
•     1.4.2 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 前处理方法的优化
•     2.1.1 样品溶解试剂的确定
•     2.1.2 样品前处理方法的选择
•   2.2 仪器条件优化
•     2.2.1 色谱条件的优化
•     2.2.2 质谱条件的确定
•   2.3 方法学验证
•     2.3.1 线性范围、检出限和定量限
•     2.3.2 回收率和精密度
•   2.4 实际样品检测
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 朱之烔,柳菡,宁倩倩,张健,沈伟健,陈惠兰,沈崇钰,谢文

关键词: 高效液相色谱串联质谱法,苯并咪唑类农药,新烟碱类农药,蜂蜜

来源: 色谱 2019年01期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,蚕蜂与野生动物保护

单位: 南京海关动植物与食品检测中心,杭州海关

基金: 政府间国际科技创新合作重点专项(2017YFE0110800)~~

分类号: O657.63;S896.1

页码: 8-14

总页数: 7

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