固体核磁共振定量分析聚丙烯催化剂中的有机组分

论文摘要

利用固体核磁共振的13C交叉极化魔角旋转（CP/MAS）和定量交叉极化魔角旋转（QCP/MAS）实验技术对聚丙烯DQ催化剂的组成进行定性及定量分析。建立了DQ催化剂中不同有机组分的QCP/MAS表征方法,考察了接触时间和转速对信号增强的影响,在选定接触时间为200μs,转动频率为8 kHz的实验条件下,测定了DQ催化剂中不同含碳官能团的增强因子及有机组分的物质的量比例。结合气相色谱–质谱联用实验结果证明,在制备过程中,未经陈化处理的DQ催化剂原料间发生化学反应,产生了邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸二乙酯等活性组分。超高效液相色谱实验数据显示,是否进行陈化这一步骤,所得聚丙烯催化剂产品中引入的邻苯二甲酸二乙酯含量差异明显。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•     1.2.1固体NMR
•     1.2.2 GC–MS
•     1.2.3 UPLC
•   1.3 QCP/MAS NMR定量计算方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 DQ催化剂的13C CP/MAS NMR信号归属
•   2.2 MAS转动频率的选择
•   2.3 CP接触时间的选择[14, 15]
•   2.4 DQ催化剂的13C QCP/MAS NMR方法定量
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 殷杰,凌永泰

关键词: 聚丙烯,催化剂,固体核磁共振,定量交叉极化,交叉极化增强因子

来源: 化学分析计量 2019年01期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 中国石化北京化工研究院

基金: 中国石油化工股份有限公司资助项目(G6001–17–ZS–0265)

分类号: O657.2;TQ325.14

页码: 47-51

总页数: 5

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