气相色谱法测定吗替麦考酚酯原料中的11种残留溶剂

论文摘要

目的:建立测定吗替麦考酚酯原料中11种残留溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯）的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,6%氰苯基丙基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（DB-624毛细管柱）,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气,流速为3.0 ml·min-1,柱温采用程序升温(起始温度为35℃,维持1 min,以5℃·min-1的速率升温至90℃,再以15℃·min-1的速率升温至150℃,再以25℃·min-1的速率升温至225℃,维持9 min),进样口温度为200℃;检测器温度为250℃,分流比为10∶1,进样量为1μl。结果:在该色谱条件下专属性高,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯检测线性范围分别为0.060～6.06（r=0.999 2）、0.100～10.06（r=0.999 0）、0.099～9.96（r=0.998 9）、0.012～1.256（r=0.998 7）、0.006～0.561（r=0.998 5）、0.100～10.04（r=0.998 6）、0.078～7.80（r=0.999 1）、0.017～1.73（r=0.999 0）、0.101～10.06（r=0.999 5）、0.018～1.83（r=0.998 5）、0.044～4.42 mg·ml-1（r=0.998 3）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.4%,n=9）、97.9%（RSD=1.3%,n=9）、103.2%（RSD=2.1%,n=9）、98.8%（RSD=2.2%,n=9）、99.1%（RSD=2.2%,n=9）、100.4%（RSD=4.5%,n=9）、98.5%（RSD=2.4%,n=9）、99.6%（RSD=3.3%,n=9）、98.9%（RSD=2.7%,n=9）、101.7%（RSD=4.3%,n=9）、95.2%（RSD=2.3%,n=9）;检测限分别为6.06,10.06,3.32,2.51,2.24,5.02,2.60,1.73,10.07,3.65,4.42μg·ml-1。结论:该方法简便、准确、可靠、灵敏,可用于吗替麦考酚酯原料中残留溶剂含量的测定。

论文目录

• 1 仪器与试药
• 2 方法与结果
•   2.1 残留溶剂测定方法
•     2.1.1 供试品溶液的制备
•     2.1.2 对照品溶液的配制
•     2.1.3 对照品储备溶液的配制
•     2.1.4 测定法
•   2.2 专属性试验
•   2.3 线性关系考察
•   2.4 精密度试验
•   2.5 回收率试验
•   2.6 检测限
•   2.7 样品测定
• 3 讨论
•   3.1 进样方式的选择
•   3.2 色谱柱的选择
•   3.3 溶解介质的选择
•   3.4 分流比的选择

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李香荷,王强,郭毅,王柳,王韵,常俊山

关键词: 毛细管气相色谱法,吗替麦考酚酯,残留溶剂

来源: 中国药师 2019年03期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 河北省药品检验研究院

分类号: TQ460.4;O657.71

页码: 478-481

总页数: 4

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