气相色谱/质谱法结合对大米中残留农药的分析

论文摘要

针对大米中痕量有机磷和氨基甲酸酯类农药,采用气相色谱质谱-选择离子检测法对目标物进行检测。试验以异丙基二硫醚作为内标物,分别建立2种目标物的GC-MS （SIM）分析标准曲线, 2种农药的定量线性范围分别为40～1 500μg/L及35～1 500μg/L。对液液萃取与快速溶剂萃取-固相萃取法进行对比,并通过正交试验优化样品制备条件等。结果表明,液液萃取法回收率72%～88%（加标浓度60～500μg/kg）,但是操作复杂耗时;快速溶剂萃取-固相萃取法能够同时处理多个样品,对大米中异丙威和乙硫磷的最低检测限分别为27μg/kg及28μg/kg,精密度（RSD）为2.9%～4.5%,加标回收率为92%～103%（加标浓度60～500μg/kg）。快速溶剂萃取-固相萃取法的检测结果重现性好、检测限低,适用有条件的实验室选择使用。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 试验仪器与试剂
•   1.2 标准溶液及加标大米的配制
•   1.3 样品制备过程
•   1.4 GC-MS条件
•     1.4.1全扫描 （Full scan） 条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 2种农药的色谱分析结果及质谱碎片分析
•   2.2 内标法定量标准曲线的建立及检出限
•   2.3 液液萃取条件的选择
•   2.4 快速溶剂萃取-固相萃取条件的选择
•   2.5 2种样品处理方法的比较分析
•   2.6 实际样品分析
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李晓森,吴姬娜,邢中方,刘石磊,陈博,杨旸

关键词: 气相色谱选择离子检测,快速溶剂萃取,定量检测,农药

来源: 食品工业 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 国民核生化灾害防护国家重点实验室防化研究院

基金: 军内科研项目资助

分类号: O657.63;TS210.7

页码: 308-312

总页数: 5

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