(云南白药集团股份有限公司，昆明650500)
摘要：研究了中药胶囊剂总混粉及充填后胶囊的储存期限。结果表明：在储存60天的期限内，总混粉及充填后胶囊的外观、性状、水分、含量、微生物限度均符合评价标准的要求，能够确保药品质量。
关键词：中药胶囊剂；中间产品；储存期限
中药胶囊剂在制剂生产过程中，中间产品主要为总混粉及充填后胶囊，两者的存放方式为用两层塑料袋密封，装于洁净的塑料桶内，置于D级洁净区内。在储存过程中会因为吸潮而发生潮解、霉变等情况，故需对其储存时限进行研究。
本文旨在建立中药胶囊剂总混粉及充填后胶囊的储存期限，确保药品质量。研究工作是基于相关检验方法、空气净化系统得以验证合格的情况下开展的。
1产品和检测仪器
1.1产品
宫血宁胶囊、炎可宁胶囊、天紫红女金胶囊、伤风停胶囊、复方牛黄消炎胶囊、龙泽熊胆胶囊、云南白药胶囊：均为为云南白药集团股份有限公司生产。
1.2检测仪器
称量瓶、恒温干燥器、美国Agilent1100高校液相色谱仪系统。
2方法
2.1研究产品选择
分别取宫血宁胶囊、炎可宁胶囊、天紫红女金胶囊、伤风停胶囊、复方牛黄消炎胶囊、龙泽熊胆胶囊、云南白药胶囊总混粉各20g，根据《中国药典》附录药物引湿性试验指导原则[1]，将以上品种的总混粉放置在恒温的氯化钠饱和溶液环境内，以察看每个品种总混粉的引湿性。从试验结果（见下图）可知炎可宁胶囊为引湿性最强的品种，从而选择炎可宁胶囊作为储存期限研究的品种。
图1引湿性试验数据分析图
2.2考察期限：将生产出的三批炎可宁胶囊总混粉、充填后胶囊分别密封保存，分别储存0天、30天、60天后进行取样检测。
2.3取样方法：用灭菌后的取样勺进行取样，总混粉每个样品约100g，充填后胶囊每个样品约20粒。
2.4检测项目及评价标准：
2.4.1总混粉：如果从外观就可以看见发霉、发酵闻之有酸败等异味，则可直接判定为不合格。
2.4.1.1外观：应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。
2.4.1.2性状：本品为黄棕色的粉末；味苦。
2.4.1.3水分：不得过7.0％。
2.4.1.4含量：以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于9.0mg。
2.4.1.5微生物限度：细菌数不得过8000cfu/g；霉菌和酵母菌数不得过80cfu/g；大肠埃希菌每1g不得检出；大肠菌群不得过100个/g；活螨不得检出。
2.4.2充填后胶囊：如果从外观就可以看见发霉、粘结、变形、渗漏或囊壳破裂、有异味，则可直接判定为不合格。
2.4.2.1外观：应整洁，不得有粘结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。
2.4.2.2性状：本品为硬胶囊，内容物为黄棕色的粉末；味苦。
2.4.2.3水分：不得过7.0％。
2.4.2.4装量差异：装量差异限度应在标示装量的±9%以内；
2.4.2.5含量：每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于9.0mg。
2.4.2.6微生物限度：细菌数不得过8000cfu/g；霉菌和酵母菌数不得过80cfu/g；大肠埃希菌每1g不得检出；大肠菌群不得过100个/g；活螨不得检出。
3结果分析
生产三批炎可宁胶囊（批号为ZC12001、ZC12002、ZC12003），按规定取样，分别储存0天、30天、60天后进行取样检测，结果见表1、表2。
通过以上结果可知在储存60天时，总混粉及充填后的胶囊各检测项目均符合评价标准的要求，因此在本研究涵盖的中药胶囊剂品种中间产品的储存期限至少为60天。
4讨论
本研究的期限仅为60天，主要是考虑实际生产的计划安排，一般总混粉及充填后的胶囊在D级洁净区的存放时间不会超过60天。
研究中产品的选择主要基于常年生产品种，如需引入新品种，需进行风险评估后再进行考察。
参考文献
[1]国家药典委员会,中国药典[M].2015