助熔剂对碳酸钠校准高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳的影响因素探讨

论文摘要

高频燃烧红外吸收法测定碳属于相对测量法,需用含碳的标准物质如碳酸钠对仪器进行校准,该校准方法的关键在于选择合适的助熔剂条件使化学试剂、钢铁样品中碳的燃烧释放率达到一致。实验重点对助熔剂影响碳酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳（质量分数为1.0%～5.0%）的因素进行了研究。实验表明,按GB/T 223.86—2009标准所述,将碳酸钠校准样置于锡囊中,采用锡-铁-钨三元助熔剂进行测定,碳酸钠中碳的结果较钢铁标样的结果偏低,且随碳含量的增加,偏低现象更为显著,据此可以判断,若采用锡-铁-钨三元助熔剂,用碳酸钠校准时,所测得的钢铁样品中碳结果会高于认定值。锡量、纯铁屑量、钨粒量的3因素3水平的正交试验表明,锡助熔剂对测定的影响最为显著,加入锡助熔剂对碳酸钠校准样测定不利,且锡助熔剂对碳酸钠校准样中碳测定的影响较生铁标样更为明显。因此,实验采用铁-钨二元助熔剂进行测定,并对助熔剂的条件进行了优化,结果表明碳酸钠校准的助熔剂条件为在样品上方依次加入1.00g纯铁粉、2.0g钨粒,钢铁样品的条件为在样品上方依次加入2.0g钨粒、0.50g纯铁粉。采用上述优化的助熔剂条件测定碳酸钠校准样,并绘制校准曲线,碳质量分数的校准范围为1.00%～5.00%,校准曲线的线性相关系数达到0.9999。采用优化的助熔剂条件对8个高碳钢铁标样中的碳含量进行测定,测定值与认定值吻合,这说明碳酸钠校准样与钢铁样品中碳的燃烧释放率一致。将上述实验方法应用于5个钢铁生产样品中碳的测定,相对标准偏差（n=5）为0.21%～0.33%,结果与管式炉燃烧-重量法基本一致。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器和试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 校准曲线的绘制
•     1.2.2 样品中碳的测定
• 2 结果与讨论
•   2.1 锡-铁-钨助熔剂条件下碳酸钠校准样和生铁标样中碳结果的比较
•   2.2 助熔剂
•     2.2.1 助熔剂种类
•     2.2.2 纯铁粒度
•     2.2.3 钨粒用量
•     2.2.4 纯铁粉用量
•     2.2.5 助熔剂加入顺序
•   2.3 校准曲线
•   2.4 精密度试验
• 3 样品分析
•   3.1 标样
•   3.2 实际样品

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 钟华

关键词: 高频燃烧红外吸收法,碳酸钠,钢铁,助熔剂

来源: 冶金分析 2019年09期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 冶金工业

单位: 攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室

分类号: TF03

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010691

页码: 14-20

总页数: 7

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