1-（2-呋喃基）-3-苯基-2-丙烯-1-酮的合成与表征

论文摘要

以2-乙酰呋喃和苯甲醛为原料,经碱催化发生Claisen-Schmidt缩合反应,合成了一种查尔酮类化合物1-（2-呋喃基）-3-苯基-2-丙烯-1-酮（FPPO）。在考察了各因素对缩合反应的影响后,采用响应面实验优化法探讨了反应时间、氢氧化钾质量分数、n（苯甲醛）∶n（2-乙酰呋喃）对产物FPPO产率的影响。结果表明:当n（苯甲醛）∶n（2-乙酰呋喃）=1.47∶1、反应时间为1 h、氢氧化钾质量分数为5.75%时,产物FPPO产率为63.3%,将相转移催化剂聚乙二醇-400 （PEG-400） 6 g加入反应体系后,FPPO产率可达88.5%。利用UV、FTIR和1HNMR对其结构进行了确证,同时利用荧光光谱仪、DSC和TGA分别测试了FPPO的荧光性能和热稳定性。荧光性能测试结果显示:FPPO具有良好的荧光性能,当浓度为1.0×10-4mol/L时,荧光强度为3.13×104a.u.;DSC和TGA结果显示:FPPO具有较好的热稳定性,耐热温度约为140℃。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 试剂与仪器
•   1.2 1- （2-呋喃基） -3-苯基-2-丙烯-1-酮 （FPPO） 的合成
• 2 结果与讨论
•   2.1 FPPO的FTIR分析
•   2.2 FPPO的1HNMR分析
•   2.3 FPPO的紫外吸收光谱和荧光发射光谱
•   2.4 FPPO的热稳定性
•   2.5 各因素对FPPO产率的影响
•     2.5.1 催化剂种类对FPPO产率的影响
•     2.5.2 反应温度对FFPO产率的影响
•     2.5.3 反应时间对FPPO产率的影响
•     2.5.4 原料摩尔比对FPPO产率的影响
•     2.5.5 KOH用量对FPPO产率的影响
•     2.5.6 KOH质量分数对FPPO产率的影响
•   2.6 响应面实验优化
•     2.6.1 设计与结果
•     2.6.2 回归分析与方差分析
•     2.6.3 交互影响的响应曲面图
•     2.6.4 回归模型验证
•   2.7 相转移催化剂对FPPO产率的影响
•     2.7.1 不同相对分子质量的PEG对FPPO产率的影响
•     2.7.2 PEG-400用量对FPPO产率的影响
•   2.8 反应机理初步探究
•     2.8.1 FPPO合成的反应机理
•     2.8.2 聚乙二醇 （PEG-400） 辅助FPPO合成的催化机理
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 郭睿,冯文佩,霍文生,李秀环,刘雪艳,高弯弯

关键词: 查尔酮化合物,合成优化,响应面法,功能材料

来源: 精细化工 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室

基金: 陕西省重点研发计划(2017GY-185),陕西省重点研发计划(2017ZDXM-GY-087)~~

分类号: TQ28

DOI: 10.13550/j.jxhg.20180873

页码: 1084-1090+1103

总页数: 8

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