同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐

论文摘要

结合了同位素稀释法和超高效液相色谱-串联质谱法,成功实现对液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐的同时测定。样品以水和乙腈提取后,离心分层,上清液用乙酸铵溶液定容。使用同位素内标的质谱响应对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用ESI负离子模式进行电离,幵通过多反应监测（Multi-selected reaction monitoring,MRM）模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。高氯酸盐和氯酸盐在10.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数r分别为0.999 7和0.999 6,三个浓度添加水平的平均回收率范围在97.5%～102.0%之间,相对标准偏差为4.32%～5.82%。高氯酸盐和氯酸盐的方法检出限（LOD）为1.5和2.0μg/kg,定量限（LOQ）分别为5.5和8.0μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明该方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器及试剂
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品前处理
•   1.4 仪器条件
•     1.4.1 色谱条件
•     1.4.2 质谱条件
• 2 结果与分析
•   2.1 质谱条件的确定
•   2.2 色谱柱和流动相的优化
•   2.3 乙腈用量对回收率的影响
•   2.4 基质效应
•   2.5 线性范围、检出限和定量限
•   2.6 精密度、回收率及重复性
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 梁志森,岑建斌,区硕俊

关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,液态乳,高氯酸盐和氯酸盐,同位素稀释法

来源: 当代化工 2019年07期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验中心(广东)

分类号: O657.63;TS252.7

DOI: 10.13840/j.cnki.cn21-1457/tq.2019.07.064

页码: 1619-1622

总页数: 4

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