导读:本文包含了多组分同时分析论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:光谱学,傅里叶变换红外光谱,多元校正,干扰光谱
多组分同时分析论文文献综述
李大成,兰天鸽,崔方晓,雒静[1]（2016）在《环境扰动下的OP-FTIR多组分同时定量分析算法》一文中研究指出利用开路傅里叶变换红外光谱仪进行污染云团遥测时,往往会出现一些未知的干扰物质,这些干扰的存在使准确地多组分同时定量分析变的很困难。利用标准吸收截面光谱,结合矩阵投影运算及目标转换因子分析,完成了未知干扰光谱的检出,从而完成多个待测组份的同时定量分析测定。仿真六氟化硫(SF6)、甲醇和氨气(NH_3)的混合物光谱,把NH_3作为干扰,预测SF_6和甲醇的浓度程长积值,预测结果和真实值有相当好的符合度。(本文来源于《量子电子学报》期刊2016年01期）
吴海龙,谷惠文,尹小丽,胡勇,方焕[2]（2015）在《数学分离辅助LC-MS用于复杂体系多组分同时定量分析》一文中研究指出液相色谱-质谱联用仪已成为当前分析工作者在定量复杂体系目标分析物时的首选仪器,根据其检测器结构不同大致可分为两类:液相色谱单级质谱仪(LC-MS)和液相色谱串级质谱仪(LC-MS/MS)。然而在实际应用中LC-MS容易受到诸如色谱峰/基线漂移、背景干扰、噪声干扰、灵敏度低等因素的影响而使其应用受限,这就迫使分析工作者不得不求助于选择性和灵敏度更高的LC-MS/MS。但我们必须认识到一个事实:LC-MS/MS仪器设备结构复杂且价格昂贵,往往需要专业的操作技能、严格的色谱及串级质谱条件优化。因此,如何充分利用LC-MS的优势并克服其既有的不足,使其能像LC-MS/MS那样用于复杂体系目标分析物的定量分析已成为一个非常重要的研究课题。基于上述情况,本小组利用化学计量学多维校正的"二阶优势",做了如下几点尝试:(1)建立了基于LC-MS的定量分析新策略,创造性地借助"数学分离"的软策略代替串级质谱的硬策略,降低了复杂分析体系定量分析对高成本分析仪器的依赖程度,并将其成功应用于人体液、环境、食品等复杂体系中感兴趣多组分的同时直接快速定量分析;(2)研究了不同背景(基体)对该策略的影响;(3)针对LC-MS信号随时间不稳定的情况,提出了可替代重校正策略的PDS/ATLD新方法。初步研究结果表明:"数学分离"的引入弥补了LC-MS方法选择性差的弱点,同时又兼顾其成本较低,无需复杂的色谱质谱条件优化等优势;具有操作简单、快速,灵敏度高、选择性好等优点,有望发展为与LC-MS/MS方法效果相当的现代高效绿色分析新策略。(本文来源于《中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会会议摘要集》期刊2015-10-16）
鞠熀先,严枫,吴洁,付志锋,唐金海[3]（2015）在《多组分免疫分析新方法与多肿瘤标志物同时检测系统研究》一文中研究指出本成果以完善多肿瘤标志物的同时免疫分析方法、实现肿瘤早期筛查和疗效监测为目标,结合临床医学、临床免疫学与分析化学的新发展,通过纳米技术与新型生物材料的应用,开展了电化学与化学发光免疫分析新方法和多组分免疫检测系统的研究工作,提出了多肿瘤标志物的同时检测系统,对解决临床(本文来源于《中国分析测试协会科学技术奖发展回顾》期刊2015-07-01）
宋更申[4]（2015）在《基于色谱联用技术的蛇床子及其复方制剂中多组分同时分析与药物代谢动力学研究》一文中研究指出蛇床子(Fructus Cnidii),英文名为Common Cnidium Fruit,别名野胡萝卜子、蛇米、野茴香,为伞形科植物Cnidium monnieri(L.)Cusson的果实,是《中国药典》2010年版收载的常用中药。该药材在中国大部分地区均有分布。临床常用于治疗阳痿宫冷、寒湿带下、湿痹腰痛、外阴湿疹、妇人阴痒、滴虫性阴道炎等多种疾病。研究表明,蛇床子主要含有香豆素类化合物,此外还含有黄酮类、挥发油类、糖类、以及有机酸类化合物。目前的化学成分研究和药理学研究揭示香豆素类和黄酮类成分是影响其药理学活性的主要活性成分。迄今为止,有关蛇床子中多种化学成分的同时测定、药物代谢和药代动力学研究方面的文献较少。本研究首先建立了同时测定蛇床子中16种活性成分的LC-ESI-MS/MS分析方法,该方法可用于蛇床子药材的全面质量控制,提高了蛇床子药材的质量控制水平;在本研究中,还建立了灵敏度高,专属性强的UPLC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠血浆样品中花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素和异欧前胡素等6种香豆素类活性成分,并将该方法应用于大鼠灌胃给予蛇床子提取物后血浆中6种成分的药代动力学研究,为中药材蛇床子的临床应用提供参考依据;还建立了同时测定八子补肾胶囊中14种活性成分的UPLC-ESI-MS/MS定量分析方法,并应用于八子补肾胶囊的质量控制;建立了同时测定蛇床子中7种香豆素类活性成分的GC-MS-SIM定量分析方法,为中药材蛇床子的质量控制提供新的分析手段;采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,对大鼠灌胃给予佛手柑内酯后尿液和胆汁样品中的代谢产物进行了鉴定研究,推测出佛手柑内酯在大鼠体内的代谢规律和主要代谢途径,为佛手柑内酯的临床应用提供重要参考。第一部分HPLC-ESI-MS/MS法同时测定蛇床子中16种活性成分的含量及其质量表征目的:建立一种快速、准确的LC-ESI-MS/MS定量分析方法,可同时分离、测定不同来源的蛇床子药材中16种活性成分(9种香豆素类,包括蛇床子素、花椒毒酚、异补骨脂素、异茴芹内酯、佛手柑内酯、花椒毒素、二氢欧山芹素、欧前胡素和异欧前胡素;7种黄酮类,包括山奈酚、异鼠李素、槲皮苷、木犀草素、槲皮素、橙皮苷和芦丁),并用于12批不同来源蛇床子药材的质量分析。方法:液相色谱柱Waters XBridge C18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为A:乙腈,B:水(含有0.1%乙酸),梯度洗脱,分析时间为15 min,流速为1.0 m L/min。质谱采用电喷雾离子源(ESI源),Turbo V离子源,源温度(TEM)550℃,采用多反应离子监测(MRM),进行正负离子同时检测。源喷射电压(IS)为4500 V和-4500 V,雾化温度为650℃,雾化气(GS1,N2)为50 psi,辅助气(GS2,N2)为60 psi,气帘气(N2)为25 psi。接口持续加热,全程氮气通入状态。每个离子对的滞留时间为40 ms。DP为10/-10 V;CXP为5/-5 V。全扫描相对分子量范围为100~1000。结果:16种活性成分的线性关系良好(r2≥0.9987),检测限和定量限分别为1.71~7.29 ng/m L和5.10~20.01 ng/m L。日内日间精密度分别为0.5~3.6%和0.6~3.5%。稳定性和重复性的相对标准偏差分别为0.5~3.9%和0.5~3.2%。平均回收率范围在96.89%~101.6%。结论:本研究首次建立了HPLC-ESI-MS/MS法,采用在一个分析周期内正负离子多次切换的检测模式,同时定性和定量分析蛇床子药材中16种有效成分,并将该方法应用于12批不同来源药材的质量分析,该方法操作简便、快速、灵敏度高、专属性强,可为蛇床子药材的质量控制提供参考依据。从样品的含量测定结果来看,各产地之间12批次蛇床子药材的质量差异大,提示药材质量受产地及其种植地天气状况等的影响。因而有必要对药材的产地及采集等进行跟踪检测,以保证蛇床子药材质量和药效的稳定。第二部分UPLC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠口服蛇床子提取物后血浆中6种成分及药代动力学研究目的:建立一种同时测定大鼠血浆中花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素和异欧前胡素等6种香豆素类化合物含量的UPLC-ESI-MS/MS方法,成功的应用于大鼠灌胃给予蛇床子提取物后血浆中6种成分的药代动力学研究,并建立其药-时曲线,阐明药动学参数与特征。方法:大鼠灌胃给与蛇床子提取物(6 m L/kg)后,分别于给药后0.08,0.17,0.33,0.5,0.75,1,1.5,2,3,4,6,9,12,18,24和30 h眼内眦静脉丛取血0.3 m L,制备血浆样品,采用甲醇直接沉淀蛋白法进行样品预处理,磺胺甲恶唑为内标。Waters ACQUITY BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7mm),流动相为A(乙腈)-B(0.1%乙酸),梯度洗脱,洗脱程序如下:0.0-1.3 min,30%-50%A;1.3-2.2 min,50%-80%A;2.2-3.5 min,80%A等度洗脱;3.5-4.0 min,80%-30%A;4.0-5.0 min,30%A等度洗脱。进样前预平衡1 min。流速为0.3 m L/min。色谱柱后溶液全部进入离子源,无分流,分析时间5 min,进样量2μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI源),Step Wave?离子源,源温度(Source Temp)为150℃,毛细管(Capillary)电压为2.0 k V,离子源补偿电压(Source Offset)为50 V,脱溶剂气温度(Desolvation Temp)为500℃,脱溶剂气(Desolvation)流量为800 L/Hr,锥孔气(Cone)流量为150 L/Hr,雾化气(Nebuliser)压力为7.0 Bar,接口处加热,采用多反应监测模式(MRM)。6种被测成分和内标物的监测离子对分别为:花椒毒素m/z 216.97/201.95、异茴芹内酯m/z246.97/231.91、佛手柑内酯m/z 216.97/201.96、欧前胡素m/z271.03/202.95、蛇床子素m/z 244.97/188.97、异欧前胡素m/z270.97/202.96和磺胺甲恶唑m/z 254.12/156.08。结果:血浆中花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素和异欧前胡素分别在0.20~100.16、0.20~99.61、0.20~100.22、0.20~98.03、0.20~99.50和0.20~100.13 ng/m L范围内线性关系良好(r2≥0.9983),最低定量限(LLOQ)≤0.21 ng/m L。日内、日间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于6.2%,相对误差(RE)为-7.5%~5.1%。平均提取回收率为72.3%~88.7%。大鼠口服灌胃给予蛇床子提取物后,血浆中花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素和异欧前胡素等6种待测成分在大鼠体内的药代动力学药-时曲线有所差异,其中,欧前胡素吸收最快,达峰时间为给药后1 h;异欧前胡素在给药后1.5 h达到最高血药浓度;花椒毒素达峰时间为给药后2 h左右;异茴芹内酯和佛手柑内酯吸收稍慢,达峰时间为给药后3 h;蛇床子素吸收最慢,于给药后6 h达到血浆峰浓度。总体来说,大鼠灌胃给予蛇床子提取物后,6种待测成分在体内吸收均较迅速,5 min均可检测到,并且具有相近的消除速率。结论:本研究建立了UPLC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠血浆中花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素和异欧前胡素的含量,并应用于蛇床子中6种活性成分在大鼠体内的药代动力学研究。该方法操作简单、快速、专属性强、灵敏度高,对蛇床子药材的体内定量分析具有重要意义,有益于传统中药蛇床子的临床应用。第叁部分UPLC-ESI-MS/MS法测定八子补肾胶囊中14种成分含量目的:建立UPLC-ESI-MS/MS法测定八子补肾胶囊中花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素、五味子甲素、五味子醇甲、金丝桃苷、槲皮苷、木犀草素、山奈酚、异鼠李素和熊果酸等14种成分的含量。方法:取八子补肾胶囊20粒,倾出内容物,研细,混匀,取粉末约4.00 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入70%乙醇80 m L,精密称定,超声(功率:100W;频率:25 k Hz)处理60 min,放冷,再精密称定,用70%乙醇补充损失的重量,摇匀,离心,用0.2μm滤膜滤过,续滤液作为供试品溶液,负离子模式直接进样2μL,正离子模式稀释40倍后进样2μL。色谱质谱条件:Waters ACQUITY BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7mm),流动相为A(乙腈)-B(0.1%乙酸),梯度洗脱,洗脱程序如下:0.0-1.3 min,30%-50%A;1.3-2.2 min,50%-80%A;2.2-3.5 min,80%A等度洗脱;3.5-4.0min,80%-30%A;4.0-5.0 min,30%A等度洗脱。进样前预平衡1 min。流速为0.3 m L/min。色谱柱后溶液全部进入离子源,无分流,分析时间5min,进样量2μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI源),Step Wave?离子源,源温度(Source Temp)为150℃,毛细管(Capillary)电压为2.0 k V,离子源补偿电压(Source Offset)为50 V,脱溶剂气温度(Desolvation Temp)为500℃,脱溶剂气(Desolvation)流量为800 L/Hr,锥孔气(Cone)流量为150 L/Hr,雾化气(Nebuliser)压力为7.0 Bar,接口处加热,采用多反应监测模式(MRM)。花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素、五味子甲素、五味子醇甲等8种组分采用正离子模式检测,金丝桃苷、槲皮苷、木犀草素、山奈酚、异鼠李素和熊果酸等6种组分采用负离子模式检测。结果:在5min内八子补肾胶囊中14种主要成分实现良好分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2≥0.9989);花椒毒素、异茴芹内酯、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素、五味子甲素、五味子醇甲、金丝桃苷、槲皮苷、木犀草素、山奈酚、异鼠李素和熊果酸加样回收率分别为99.56%,99.47%,99.69%,101.2%,99.89%,100.2%,99.86%,101.2%,98.69%,101.1%,98.65%,99.75%,101.9%和97.89%(n=3)。RSD值分别为1.1%,0.9%,1.3%,1.1%,1.5%,1.4%,1.4%,0.8%,1.7%,1.7%,1.9%,1.5%,1.6%和2.1%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏度高、重现性好,专属性强,可用于八子补肾胶囊的质量控制。第四部分GC-MS-SIM法同时测定蛇床子中7种香豆素类活性成分的含量目的:建立一种快速、准确的GC-MS-SIM定量分析方法,同时分离、测定不同来源的蛇床子药材中异补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、蛇床子素、异茴芹内酯、欧前胡素和二氢欧山芹醇等7种香豆素类活性成分的含量,并应用于12批不同来源蛇床子药材的质量分析。方法:色谱柱为DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱温采用程序升温:50℃保持2 min,以20℃/min升至250℃,保持10 min,再以10℃/min升至280℃,保持10 min;进样口温度250℃;分流比:40:1;载气(He)流速1.54 m L/min。接口温度280℃;离子源温度250℃;溶剂切割时间:4 min;四极杆温度150℃;采用电子轰击离子化(EI源)电离方式:电子能量70 e V;扫描方式:选择离子检测模式(SIM);扫描范围:50~350 amu。结果:7种香豆素类活性成分的线性关系良好(r2≥0.9986),检测限和定量限分别为1.06~10.11 ng/m L和3.21~29.88 ng/m L。日内日间精密度分别为0.7~2.5%和1.2~3.3%。稳定性和重复性的相对标准偏差分别为0.5~2.5%和0.8~3.0%。平均回收率范围为92.38%~100.53%。结论:本研究首次建立了GC-MS-SIM法,同时定性和定量分析蛇床子药材中7种香豆素类有效成分,并将该方法应用于12批不同来源药材的质量分析,该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为蛇床子药材的质量控制提供参考依据。从样品的含量测定结果来看,各产地之间12批次蛇床子药材的质量差异大,提示药材质量受产地及其种植地天气状况等的影响。因而有必要对药材的产地及采集等进行跟踪检测,以保证蛇床子药材质量和药效的稳定。第五部分UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析佛手柑内酯在大鼠体内的代谢目的:建立一种UPLC-Q-TOF-MS/MS分析方法,对大鼠灌胃给予佛手柑内酯后尿液和胆汁样品中的代谢产物进行鉴定研究,推测佛手柑内酯在体内的代谢规律和主要代谢途径。方法:大鼠灌胃给予佛手柑内酯,收集给药前后的尿液和胆汁,采用Waters Ostro 96孔板法处理样品。色谱柱为Waters HSS T3 C18柱(100mm×2.1mm,1.8mm);柱温为40℃;流动相为A(含0.1%甲酸的水溶液)-B(含0.1%甲酸的乙腈溶液),采用梯度洗脱方式;流速为0.5m L/min;进样量2μL。数据采集方式为ESI(+)MSE模式;毛细管电压2.5k V;电离源温度120℃,锥孔电压为60 V,数据采集质量范围为50~1200Da;去溶剂化温度:500℃;脱溶剂气体流速:800L/min;锥空气体流速:50L/min。结果:尿液和胆汁中共发现佛手柑内酯大鼠体内可能的代谢产物17个,其中尿液中有17个,胆汁中有16个,胆汁中的16个代谢产物在尿液中均被发现。佛手柑内酯在胆汁和尿液中的Ⅰ相代谢产物有6个,主要为双键氧化,氧化脱甲基,水解等;Ⅱ相代谢产物有11个,主要是葡萄糖醛酸化和硫酸酯化。佛手柑内酯在尿液和胆汁中的代谢物种类并无明显差异,只是代谢物的含量不同。结论:本研究首次建立了UPLC-Q-TOF-MS/MS法,对大鼠灌胃给予佛手柑内酯后尿液和胆汁样品中的代谢产物进行鉴定研究,推测出佛手柑内酯在体内的代谢规律和主要代谢途径。该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于体内微量成分的分析鉴定。(本文来源于《河北医科大学》期刊2015-04-01）
[5]（2014）在《岛津隆重推出叁重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040——在食品安全/环境/法医/临床等诸多领域实现超高灵敏度的多组分同时分析》一文中研究指出岛津公司现隆重推出新产品叁重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040。GCMS-TQ8040继承广受用户赞誉的GCMS-TQ8030所具有的ppt级超高灵敏度和超高速分析性能,同时显着提升分析通量和操作简便性。本产品兼具"高通量"、"智能化操作"、"性能卓越"等特长,与多种Smart MRM数据库配合,助您分析工作事半功倍!作为Smart MRM数据库系列的首发产品,Smart MRM数据库农残版网罗多种常见农药的同时,有针对性地应对我国法规GB 2763-2012。对于即将颁布的GB 2763-2014,我们也将同期发布升级版数据库。(本文来源于《中国食品》期刊2014年18期）
[6]（2014）在《岛津隆重推出叁重四极杆型气相色谱质谱联用仪「GCMS-TQ8040」——在食品安全·环境·法医·临床等诸多领域实现超高灵敏度的多组分同时分析》一文中研究指出岛津公司现隆重推出新产品叁重四极杆型气相色谱质谱联用仪「GCMS-TQ8040」。「GCMS-TQ8040」继承广受用户赞誉的「GCMSTQ8030」所具有的ppt级超高灵敏度和超高速分析性能,同时显着提升分析通量和操作简便性。本产品兼具"高通量"、"智能化操作"、"性能卓越"等特长,与多种Smart MRM数据库配合,助您分析工作事半功倍。作为Smart MRM数据库系列的首发产品「Smart MRM数据库农残版」,网罗多种常见农药的同时,有针对性地应对我国法规GB 2763-2012。对于即将颁布的GB 2763-2014,我们也将同期发布升级版数据库。开发背景叁重四极杆型气相色谱质谱联用仪正日趋广泛地应用于(本文来源于《中国食品》期刊2014年14期）
陈丹丹,关枫[7]（2013）在《现代分析技术在中药制剂多种有效组分同时定量研究中的应用》一文中研究指出中药复方的药效是建立在多种复杂化学成分综合作用基础之上的,因此复方中有效成分的含量控制具有重要的意义,尤其是多种成分的同时定量为中药复方及相关制剂的质量控制提供了有力的保障。近年来,多种新型科学分析技术的应用使得中药复方中多种有效成分的同时测定成为可能,并取得了显着的进展。(本文来源于《云南中医中药杂志》期刊2013年06期）
覃莎[8]（2013）在《UPLC-MS/MS在中成药多组分同时分析中的应用研究》一文中研究指出超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术具有分析速度快、检测灵敏度高、抗干扰能力强的特点。在复杂样品分析中,可以有效降低基体干扰,提高检测的准确性,适用于中药中各种复杂组分的同时测定。本文综述了超高效液相色谱(UPLC)及其串联质谱联用(MS/MS)技术的发展及其在中药有效成分研究领域中的应用情况,着重研究建立UPLC-MS/MS同时测定复方中成药制剂中有效成分的新分析方法,主要做了以下几方面的工作：1.建立了同时测定加味左金丸中芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D含量的UPLC-MS/MS分析方法。以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测,九种成分的检出限分别为5.0,0.20,0.45,0.54,0.45,1.0,10,1.0,1.5μg·L-1,加标回收率为99.3%-107%,相对标准偏差均小于2.6%。该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析。2.建立了同时测定灯盏生脉胶囊中绿原酸、咖啡酸、灯盏花乙素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rbl、五味子醇甲、麦冬皂苷D、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的UPLC-MS/MS分析方法。采用正、负交换离子,多重反应监测模式采集并定量,十一种有效成分在30min内完全分离,各自在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数>0.9990,各组分的加标回收率为96.5%-105%。方法结果准确,简便快速,重复性好,可用于灯盏生脉胶囊的质量控制研究。3.建立了UPLC-MS/MS联用法同时测定溃疡灵胶囊中的儿茶素、表儿茶素、甘草苷、延胡索乙素、贝母素甲、贝母素乙、叁七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、甘草次酸十一种有效成分含量的分析方法。各组分在30分钟内达到基线分离,检出限分别为1.0、1.0、5.0、0.050、0.050、0.10、0.50、2.0、0.80、5.0、1.0μg·L-1,加标回收率为98.8%-105%。该方法简便、快速、灵敏度高,并成功用于溃疡灵胶囊中这十一种有效成分的含量测定。4.利用UPLC-MS/MS技术,建立一种能在20分钟内快速分离和测定通天口服液中十二种有效成分含量的分析方法。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用选择性离子监测和多重反应监测模式交换进行检测,各组分的检出限分别为0.80、1.0、5.0、0.20、4.0、0.20、0.40、5.0、5.0、0.30、0.30、1.5μg·L-1,加标回收率为98.0%～106%,相对标准偏差均小于3.0%。该法快速、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析,结果令人满意。5.建立了UPLC-MS/MS联用法同时测定乙肝宁片中的芍药苷、槲皮苷、丹皮酚、黄芪甲苷、黄芪皂苷II、黄芪皂苷I、隐丹参酮、丹参酮ⅡA八种药效成分含量的分析方法。以含0.1%甲酸的水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在选定的最佳分离条件下,各组分在21分钟内达到基线分离,检出限分别为4.0、2.0、15、2.0、3.5、0.50、3.5、0.10、0.10μg·L-1,加标回收率为95.5%～106%。该方法简便、快速、灵敏度高,已成功地用于乙肝宁片中芍药苷、槲皮苷、丹皮酚、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA含量的同时测定。(本文来源于《广西大学》期刊2013-05-01）
孙颖光[9]（2013）在《基于液质联用技术的知母及其复方制剂中多组分同时分析与药物代谢动力学研究》一文中研究指出知母是百合科植物知母（Anemarrhena asphodeloides Bge.）的干燥根茎，为中国药典收载的常用中药之一，味甘、苦，性寒，入肺、胃、肾经，具有清热泻火、生津润燥之功效。其化学成分主要有甾体皂苷、双苯吡酮类、木脂素类、有机酸类、生物碱、黄酮类、多糖类、微量元素及大量的黏液质等。具有抗炎、抗菌及镇痛解热作用以及抗衰老、抗血小板聚集、降血糖作用。目前知母及其复方制剂已广泛的用于临床。本文采用LC-MS作为主要分析方法，利用其快速高效、灵敏度高、特异性强的特点，对知母中的化合物进行定量分析，并利用化学计量学的方法对其质量进行有效合理的控制。同时研究了知母贝母复方制剂（二母制剂）的6种成分在动物体内的药代动力学过程和排泄规律，为进一步合理使用中药复方提供理论基础。第一部分HPLC-MS法结合化学计量学分析测定知母中的9种成分目的：建立一种快速、准确、可同时测定知母中9种化学成分（4种甾体皂苷成分、2种双苯吡酮、2种异黄酮及1个蒽醌类化合物）的HPLC-ESI-MS分析方法，并采用化学计量学分析对不同来源知母与知母的不同部位的质量进行有效合理的分析。方法：取知母药材粉末约1.0g，精密称定，加入30mL乙醇，密塞，称定重量，超声处理60min，放冷，称重，用乙醇补足至原重量后，摇匀，过滤（0.45m微孔滤膜），取续滤液，10μL进样后测定。含量测定方法的建立在MRM正负离子扫描模式下进行，并对30批不同来源的知母和知母不同部位进行测定分析，聚类分析和主成分分析对30批样品的含量测定结果进行区分和分类。质谱色谱条件：电喷雾离子源（ESI）；正负离子在同一周期内进行转换同时监测；源喷射电压（正离子）5500V；（负离子）-4500V。离子源温度：600℃。雾化气（Gas1）：40psi，加热气（Gas2）：50psi，帘气：25psi。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18column（250mm×4.6mm，5μm）；柱温：30℃；洗脱程序：0-2.5min，流动相乙腈-0.1%甲酸水(5:95, v/v)线性变至乙腈-0.1%甲酸水(55:45, v/v)；2.5-5min，流动相乙腈-0.1%甲酸水(55:45, v/v)线性变至为乙腈-0.1%甲酸水(95:5, v/v)；5-20min，乙腈-0.1%甲酸水(95:5,v/v)下等度洗脱；最后流动相的比例迅速转变为最初的乙腈-0.1%甲酸水(5:95, v/v)。每次进样前要预平衡6min，再进行梯度洗脱。运行时间：20min；流速：800μL/min，进样量10μL。结果：在一定浓度区间内9种活性成分的线性关系良好，r~2>0.9912；日内和日间精密度分别小于2.21%和2.34%；平均回收率96.8%~103.9%，RSD0.81to2.32%；样品储存于4℃，48h内稳定性良好(RSD <2.28%)。30批样品含量采用上述HPLC-ESI-MS方法测得。同一周期内通过转换正负离子源20min内可完成一次分析。MRM正负离子扫描模式降低了噪音水平，提高了分析的灵敏度。30批样品总含量范围为23.01到132.65mg/g，含量差异较大。HB-4，HB-5和HB-6含量最高(132.65,120.59, and116.92mg/g)；而HBL-1, HBL-2和HBL-3含量最低(23.01,34.09, and29.68mg/g)。30批样品总含量平均值90.46mg/g。6批样品（HBP-1,-2,-3andHBS-1,-2,-3）略低于平均总含量，HBL-1,-2,-3总含量最低。知母皂苷BII是样品中含量最高的活性成分43.79mg/g，其次是芒果苷36.13mg/g。主成分分析及聚类分析对30批知母药材成功分类区分，证明了道地药材质量最佳。知母地上地下部分均含有活性成分，并且含量较高，也应得到充分的开发利用。结论：该方法简便快速，灵敏度高，选择性好，为知母药材的质量控制提供了新的方法和手段。第二部分HPLC-MS法同时测定大鼠口服知母、贝母与复方提取物后血浆中6种成分及其药动学比较目的：二母制剂，用于治疗哮喘和支气管炎症的传统中药复方制剂，最早记载于我国古代的《景岳全书》和《急救仙方》等着名方剂学中医古籍中。该制剂不仅在中国有悠久的历史，在东方国家如韩国也被广泛使用治疗咳嗽和哮喘。二母制剂由知母和贝母两种药材等比例组合后提取制备。新芒果苷、芒果苷、贝母素甲、贝母素乙、知母皂苷BII和知母皂苷AⅢ是二母制剂中的主要活性成分。该研究建立一种基于多组分同时测定大鼠血浆中新芒果苷、芒果苷、贝母素甲、贝母素乙、知母皂苷BII和知母皂苷AⅢ含量的HPLC-MS方法，并用于大鼠灌胃给予知母、贝母单味药材提取物和知母、贝母混合提取物后该6种成分的药代动力学研究，建立其药-时曲线，阐明各自药动学参数与特征，并比较了单方与复方制剂的药动学差异，考察了配伍对活性成分药动学的影响。方法：知母（100g）、贝母（100g）粉碎后分别用70%乙醇按1:10,1:10,1:5的比例回流提取3次后浓缩至2g/mL的提取物。知母和贝母提取物按1：1比例混合后制成二母制剂。知母和贝母提取物中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BII、知母皂苷AⅢ、含量分别为8.76，21.16，74.24，4.16，0.32和0.57mg/mL。大鼠随机分为3组，分别灌胃给予单味知母或贝母提取物，知母、贝母混合提取物后，由眼眦静脉丛取血，取血时间为5,10,15,30,60,120,180,240,360,480,600,1440,2160和2880min。样品置于肝素化的试管内，离心得到上清液为血浆样品，采用沉淀蛋白法预处理样品，内标为磺胺甲恶唑。C18色谱柱，洗脱程序0-7.0min，流动相乙腈-0.1%甲酸水(5:95,v/v)线性变至乙腈-0.1%甲酸水(55:45, v/v)；7.0-10.0min，流动相乙腈-0.1%甲酸水(55:45, v/v)线性变至乙腈-0.1%甲酸水(95:5, v/v)；10.0-15.0min，乙腈-0.1%甲酸水(95:5,v/v)下等度洗脱；最后10.0-15.2min流动相的比例迅速转变为最初的乙腈-0.1%甲酸水(5:95, v/v)。每次进样前要预平衡6min，再进行梯度洗脱。流速：800μL/min，进样量10μL。离子源为电喷雾（ESI），正负离子多周期同时扫描，多反应模式监测（MRM）进行定量。监测分为3个阶段，0-6.19min在负离子模式监测新芒果苷和芒果苷；6.19-6.22min由负离子模式转换成正离子模式；之后在正离子模式下监测知母皂苷BII、知母皂苷AⅢ、贝母素甲、贝母素乙和内标。6种被测成分的监测离子对分别为新芒果苷m/z583.0/331.0，芒果苷m/z421.1/301.0，贝母素甲m/z432.5/414.5，贝母素乙m/z430.5/412.5，知母皂苷BII m/z903.1/417.2，知母皂苷AⅢ m/z741.4/417.3和磺胺甲恶唑m/z254.0/156.0。药动学数据采用非室模型处理，用excel软件分析数据。达峰时间(Tmax)和峰浓度(Cmax)由血药浓度曲线直接获得。消除常数（k）由曲线最后4个点的斜率的对数计算得到。消除半衰期T1/2=0.693/k。结果：血浆中新芒果苷、芒果苷、贝母素甲、贝母素乙、知母皂苷BII和知母皂苷AⅢ分别在4.63～1852.8、2.92～1168、3.56～1424、4.44～1776、4.40～1760和4.00～1600ng/mL范围内线性关系良好（r~2≥0.9946），最低定量限（LLOQ）≤2.27ng/mL。日内、日间精密度的相对标准偏差（RSD）均小于7.8%，相对误差（RE）为-7.4%～7.4%。平均提取回收率为80.6%～102.3%。大鼠灌胃知母或贝母单味提取物和混合提取物后新芒果苷、芒果苷、贝母素甲和贝母素乙的药动学参数有显着性差异(P<0.05)。与灌胃知母提取物相比，复方提取物大鼠的芒果苷和新芒果苷的Cmax和AUC均显着增加，T1/2有所下降，Tmax无显着性差异。灌胃知母和灌胃复方制剂后，知母皂苷BII和知母皂苷AⅢ的药动学参数没有显着性差异。与灌胃贝母提取物相比，灌胃复方提取物大鼠的贝母素甲和贝母素乙的Cmax和AUC都显着增加，T1/2明显延长，Tmax无显着性差异。结论：该法灵敏度高、选择性好、精密度好，节约时间和试剂，可用于大鼠灌胃提取物后血浆中新芒果苷、芒果苷、贝母素甲、贝母素乙、知母皂苷BII和知母皂苷AⅢ的药动学研究。根据药动学结果由此可推断二者配伍可影响活性成分的药动学特征，并可以初步推断知母和贝母配伍的合理性。第叁部分HPLC-MS法同时测定大鼠口服知母、贝母与复方提取物后胆汁和尿液中6种成分及其在胆汁和尿液中的排泄动力学目的：二母制剂，用于治疗哮喘和支气管炎症的传统中药复方制剂，最早记载于我国古代的《景岳全书》和《急救仙方》等着名方剂学中医古籍中。该制剂不仅在中国有悠久的历史，在东方国家如韩国也被广泛使用治疗咳嗽和哮喘。二母制剂由知母和贝母两种药材等比例组合后提取制备。新芒果苷、芒果苷、贝母素甲、贝母素乙、知母皂苷BII和知母皂苷AⅢ是二母制剂中的主要活性成分。本研究建立一种可同时测定大鼠胆汁和尿液中6种成分——新芒果苷、芒果苷、贝母素甲、贝母素乙、知母皂苷BII和知母皂苷AⅢ含量的HPLC-MS方法，并用于大鼠灌胃给予单味知母或贝母药材提取物和二母混合药材提取物后，该6种成分的胆汁和尿液排泄动力学研究。通过比较口服不同提取物后的排泄动力学参数，考察其配伍对活性成分的排泄动力学参数的影响。方法：健康SD雄性大鼠18只，随机分为3组，每组6只，大鼠分别灌胃给予单味知母或贝母药材提取物和知母贝母混合药材提取物，麻醉后行胆管切开术，分别在2,4,6,8,10,24,36和48h收集胆汁样品。另取SD大鼠18只，随机分为3组，每组6只，大鼠分别灌胃给予单味知母或贝母药材提取物和二母混合药材提取物，收集0–4,4–8,8–12,12–24,24–36,36–48,48–60和60–72h尿液。采用直接进样的方法进行样品前处理，内标为SMZ。C18柱，洗脱程序0-7.0min，流动相乙腈-0.1%甲酸水(5:95, v/v)线性变至乙腈-0.1%甲酸水(55:45, v/v)；7.0-10.0min，流动相乙腈-0.1%甲酸水(55:45, v/v)线性变至为乙腈-0.1%甲酸水(95:5, v/v)；10.0-15.0min，乙腈-0.1%甲酸水(95:5,v/v)下等度洗脱；最后10.0-15.2min流动相的比例迅速转变为最初的乙腈-0.1%甲酸水(5:95, v/v)。每次进样前要预平衡6min，再进行梯度洗脱。流速：800μL/min，进样量10μL。离子源为电喷雾（ESI），正负离子多周期同时扫描，多反应模式监测（MRM）。监测分为3个阶段，0-6.19min在负离子模式监测新芒果苷和芒果苷；6.19-6.22min由负离子模式转换成正离子模式；之后在正离子模式下监测知母皂苷BII、知母皂苷AⅢ、贝母素甲、贝母素乙和内标。6种被测成分的监测离子对分别为新芒果苷m/z583.0/331.0，芒果苷m/z421.1/301.0，贝母素甲m/z432.5/414.5，贝母素乙m/z430.5/412.5，知母皂苷BII m/z903.1/417.2，知母皂苷A Ⅲ m/z741.4/417.3和磺胺甲恶唑m/z254.0/156.0。测定大鼠灌胃给予不同提取物后胆汁和尿液中6种化学成分累积排泄率。结果：结果表明，所测的6种活性成分仅有不足7%的原型从尿液中排出；不足5%的原型从胆汁排泄。灌胃知母贝母复方提取物和单方提取物后该6种成分表现出显着不同的排泄行为。灌胃复方提取物后6种化合物在尿液中的排泄水平均高于单方提取物的排泄水平（约4倍到14倍）。而在胆汁排泄中，灌胃复方提取物后只有芒果苷、贝母素甲和贝母素乙的排泄水平高于单方提取物，其余3种成分新芒果苷、知母皂苷BII和知母皂苷AⅢ的排泄水平均低于单方提取物。结论：经方法学考察符合生物样品的测定要求，可用于大鼠胆汁和尿液中6种成分浓度的测定及排泄研究。无论口服知母贝母复方提取物还是单方提取物待测的6种成分在体内都经过了广泛的代谢或生物转化。不同的代谢机制导致了不同的排泄行为。第四部分HPLC-MS法同时测定金莲清热颗粒中7种成分的含量目的：建立HPLC-MS法测定金莲清热颗粒中荭草苷，牡荆苷，金丝桃苷，新芒果苷，芒果苷，知母皂苷BⅡ和知母皂苷AⅢ含量的方法。方法：取金莲清热颗粒，研细，精密称定粉末0.500g，置锥形瓶中，精密加入乙腈50mL，称定质量，超声(功率:100W；频率:25kHz)处理1h，放冷，再称定质量，用乙腈补充所失的重量，摇匀，离心，0.45μm滤膜滤过，续滤液作为供试品溶液，稀释20倍后进样10μL。质谱色谱条件：MRM正负离子扫描模式、电喷雾离子源（ESI）；正负离子在同一周期内进行转换同时监测；源喷射电压（正离子）5500V；（负离子）-4500V。离子源温度：600℃。雾化气（Gas1）：40psi，加热气（Gas2）：50psi，帘气：25psi。色谱柱：C18Diamonsil column（250mm×4.6mm，5μm）；柱温：30℃；洗脱程序：0-2.5min，流动相乙腈-0.1%甲酸水(5:95, v/v)线性变至乙腈-0.1%甲酸水(55:45, v/v)；2.5-5min，流动相乙腈-0.1%甲酸水(55:45, v/v)线性变至为乙腈-0.1%甲酸水(95:5, v/v)；5-20min，乙腈-0.1%甲酸水(95:5,v/v)下等度洗脱；最后流动相的比例迅速转变为最初的乙腈-0.1%甲酸水(5:95, v/v)。每次进样前要预平衡6min，再进行梯度洗脱。运行时间：20min；流速：800μL/min，进样量10μL。结果：在15min内金莲清热颗粒中7种主要成分峰面积与浓度呈良好的线性关系；加样回收率分别为99.34%,99.28%,101.6%,101.3%,100.5%,101.9%和98.86%(n=3)。RSD值分别为1.12%,1.36%,1.57%,1.74%,1.52%,1.43%和0.92%。结论：该方法简便，准确，重现性好，专属性高，可用于金莲清热颗粒的质量控制。第五部分HPLC-MS法同时测定知柏地黄丸中9种成分的含量目的：建立HPLC-MS法测定知柏地黄浓缩丸中新芒果苷，芒果苷，知母皂苷BⅡ，知母皂苷AⅢ，小檗碱，莫诺苷，马钱苷，芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法：取知柏地黄丸适量，研细，精密称定粉末0.4133g，置锥形瓶中，精密加入50%乙腈50mL，称定质量，超声处理(功率:100W；频率:25kHz)0.5h，放冷，再称定质量，用50%乙腈补足减失的重量，摇匀，离心，0.45μm滤膜滤过，溶液稀释20倍后取10μL进样分析。采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm)；柱温30℃；乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相以800μL/min梯度洗脱；质谱条件：采用电喷雾离子源正负离子模式同时进行检测，多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果：在15min内知柏地黄丸中9个有效成分峰面积与浓度线性关系良好；加样回收率(n=3)分别为97.4%，99.2%，100.3%，101.8%，99.5%，101.6%，99.6%，101.7%和98.86%。RSD值分别为1.2%，1.6%，1.0%，0.7%，1.5%，0.4%，1.0%，1.1%和0.9%。结论：该方法简便，准确，重现性好，专属性高，可用于知柏地黄丸的质量控制。(本文来源于《河北医科大学》期刊2013-04-01）
柳文媛,周晨,闫翠敏,解双陆,冯锋[10]（2012）在《HPLC-DAD-ESI-MS/MS法用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定(英文)》一文中研究指出目的:建立适用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定的准确、灵敏的分析方法, 并用于该提取物的质量研究。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-串联质谱法(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)。色谱分离采用C18色谱柱, 以乙腈-2%甲酸为流动相进行梯度洗脱。定性分析采用负离子全扫描和多级扫描模式, 多组分同时定量测定采用DAD检测器于283nm检测。结果:从枳实提取物中鉴定了18个化合物, 包括12个黄酮, 5个香豆素和1个柠檬苦素, 并建立了同时定量测定其中12个主要化合物的定量分析方法。另外还研究了该12个化学成分在ESI-MS/MS中的裂解规律, 为该提取物化学成分分析提供依据。该提取物的全面深入研究尚未见报道。结论:方法学验证表明所建立的方法快速、准确, 可有效用于枳实提取物的化学成分与多组分同时定量测定。本研究工作将为枳实提取物及相关药物制剂的质量研究提供技术支持。(本文来源于《中国天然药物》期刊2012年06期）
多组分同时分析论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
液相色谱-质谱联用仪已成为当前分析工作者在定量复杂体系目标分析物时的首选仪器,根据其检测器结构不同大致可分为两类:液相色谱单级质谱仪(LC-MS)和液相色谱串级质谱仪(LC-MS/MS)。然而在实际应用中LC-MS容易受到诸如色谱峰/基线漂移、背景干扰、噪声干扰、灵敏度低等因素的影响而使其应用受限,这就迫使分析工作者不得不求助于选择性和灵敏度更高的LC-MS/MS。但我们必须认识到一个事实:LC-MS/MS仪器设备结构复杂且价格昂贵,往往需要专业的操作技能、严格的色谱及串级质谱条件优化。因此,如何充分利用LC-MS的优势并克服其既有的不足,使其能像LC-MS/MS那样用于复杂体系目标分析物的定量分析已成为一个非常重要的研究课题。基于上述情况,本小组利用化学计量学多维校正的"二阶优势",做了如下几点尝试:(1)建立了基于LC-MS的定量分析新策略,创造性地借助"数学分离"的软策略代替串级质谱的硬策略,降低了复杂分析体系定量分析对高成本分析仪器的依赖程度,并将其成功应用于人体液、环境、食品等复杂体系中感兴趣多组分的同时直接快速定量分析;(2)研究了不同背景(基体)对该策略的影响;(3)针对LC-MS信号随时间不稳定的情况,提出了可替代重校正策略的PDS/ATLD新方法。初步研究结果表明:"数学分离"的引入弥补了LC-MS方法选择性差的弱点,同时又兼顾其成本较低,无需复杂的色谱质谱条件优化等优势;具有操作简单、快速,灵敏度高、选择性好等优点,有望发展为与LC-MS/MS方法效果相当的现代高效绿色分析新策略。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
多组分同时分析论文参考文献
[1].李大成,兰天鸽,崔方晓,雒静.环境扰动下的OP-FTIR多组分同时定量分析算法[J].量子电子学报.2016
[2].吴海龙,谷惠文,尹小丽,胡勇,方焕.数学分离辅助LC-MS用于复杂体系多组分同时定量分析[C].中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会会议摘要集.2015
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