5-甲氧基-2-（苯乙炔基）苯甲醛的合成

论文摘要

以2-溴-5-羟基苯甲醛为原料,经过羟基甲基化反应、Sonogashira偶联反应得到标题化合物。产物及中间体结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira反应条件进行研究,确定最佳反应条件为:n（2-溴-5-甲氧基苯甲醛）∶n（苯乙炔）=1∶1. 2,催化剂PdCl2（PPh3）2用量为n（PdCl2（PPh3）2）∶n（2-溴-5-甲氧基苯甲醛）=0. 05∶1,PPh3用量为n（PPh3）∶n（2-溴-5-甲氧基苯甲醛）=0. 3∶1,CuI用量为n（CuI）∶n（2-溴-5-甲氧基苯甲醛）=0. 1∶1,反应溶剂为DMF和TEA的混合溶剂（V（DMF）∶V（TEA）=1∶1）,反应温度80℃,反应时间10 h,产物收率为74. 5%。按照最佳反应条件对6种取代苯乙炔底物进行拓展,均得到较高收率的5-甲氧基-2-（取代苯乙炔基）苯甲醛产物。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器与试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.12-溴-5-甲氧基苯甲醛 （3） 的合成[14, 15]
•     1.2.25-甲氧基-2- （苯乙炔基） 苯甲醛 （1a） 的合成[16]
•     1.2.3反应底物拓展
• 2 结果与讨论
•   2.1 物料比对产物1a收率的影响
•   2.2 钯催化剂用量对产物1a收率的影响
•   2.3 反应温度对产物1a收率的影响
•   2.4 反应时间对产物1a收率的影响
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 朱周静,刘斌,陈革豫,田航周

关键词: 苯乙炔基苯甲醛,偶联反应,合成

来源: 化学试剂 2019年08期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 陕西国际商贸学院医药学院,陕西省中药绿色制造技术协同创新中心

基金: 陕西省自然科学基础研究计划(面上)项目(2018JM7046),陕西省教育厅2018年度专项科学研究计划项目(18JK0954),陕西国际商贸学院“中药药效物质研究”创新团队建设资助项目(SSY18TD01)

分类号: TQ244.1

DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2019006864

页码: 846-850

总页数: 5

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