用于分离富集己烯雌酚的磁性分子印迹聚合物的制备及其在环境水样检测中的应用

用于分离富集己烯雌酚的磁性分子印迹聚合物的制备及其在环境水样检测中的应用

论文摘要

制备了以己烯雌酚为模板分子的磁性分子印迹聚合物(MMIP),萃取富集环境水样中的己烯雌酚并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。其操作过程:取MMIP 20mg,加入5mL甲醇并制成悬浮液,用蠕动泵取悬浮液推至带有磁铁的玻璃管中,MMIP由于磁铁的吸力使其吸附在玻璃管内壁,在玻璃管两端用玻璃棉塞住,并接入试验系统。将样品(酸度在pH 7.5)用1.0mL·min-1的流量推至上述含有MMIP的磁性固相萃取柱中,在流动过程中,目标分子(己烯雌酚)被吸附在MMIP表面。用水洗去磁性材料表面的杂质,然后用甲醇-乙酸(9+1)混合溶液2mL洗脱目标分子,洗脱液供HPLC测定。经试验证明:MMIP对己烯雌酚选择性较好,性质结构相似的物质不干扰其测定,重复使用次数小于25次时,MMIP对己烯雌酚的吸附能力无明显变化,说明其在实际分析中可重复使用;MMIP对己烯雌酚的饱和吸附容量为93.6mg·g-1。在上述测定条件下,己烯雌酚的质量浓度在0.20~50μg·L-1内与其对应峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.06μg·L-1。加标回收试验的结果表明,其平均回收率在87.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~4.6%之间。

论文目录

  • 1 试验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 色谱条件
  •   1.3 试验方法
  •     1.3.1 β-环糊精修饰的磁性壳聚糖聚合物的制备
  •     1.3.2 磁性分子印迹聚合物的制备
  •     1.3.3 样品的测定
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 吸附性能
  •   2.2 选择性试验
  •   2.3 重复性试验
  •   2.4 固相萃取条件的选择
  •     2.4.1 溶液的酸度
  •     2.4.2 样品流量
  •     2.4.3 磁性分子印迹聚合物的用量
  •     2.4.4 洗脱剂
  •   2.5 标准曲线、检出限和测定下限
  •   2.6 精密度和回收试验
  •   2.7 方法比对
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王露,王芹,宋鑫,杭学宇,冯晓青,王媛

    关键词: 高效液相色谱法,磁性壳聚糖,磁性分子印迹,己烯雌酚,水样

    来源: 理化检验(化学分册) 2019年10期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 淮安市疾病预防控制中心,江苏省疾病预防控制中心

    基金: 江苏省卫生计生委预防医学科研项目(Y2015035),江苏省卫生计生委预防医学科研项目(Y2018048),江苏省“333工程”科研项目(BRA2016234),淮安市科技局科技支撑(社会发展)项目(HAS2015030)

    分类号: X832;O657.72;O631.3

    页码: 1180-1185

    总页数: 6

    文件大小: 638K

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