UPLC-MS/MS法测定减肥类保健食品中非法添加17种化学药的研究

UPLC-MS/MS法测定减肥类保健食品中非法添加17种化学药的研究

论文摘要

目的建立同时完成减肥类保健食品中非法添加17种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?d C18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%A;3~15min,90%~60%A;15~28 min,60%~0A;28~29 min,0A;29~30 min,0~90%A;30~31min,90%A);体积流量0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定17种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 17种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为2.4%~5.3%(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.10%~120.0%;检测限在0.0087~1.8828μg·g-1,定量限在0.0290~6.2761μg·g-1。所建立的方法能同时完成保健食品中添加的17种化学药的筛查和定性分析。应用该方法对90批样品进行了检测,其中有22批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞等化学药。结论研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为减肥类保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。

论文目录

  • 1 材料
  • 2 方法与结果
  •   2.1 UPLC色谱条件
  •   2.2 MS/MS质谱条件
  •   2.3 溶液的制备
  •     2.3.1 对照品溶液
  •     2.3.2 供试品溶液
  •   2.4 结果
  •   2.5 方法学考察
  •     2.5.1 专属性试验
  •     2.5.2 线性范围
  •     2.5.3 加样回收试验
  •     2.5.4 重复性试验
  •     2.5.5 精密度试验
  •     2.5.6 稳定性试验
  •   2.6 样品测定
  • 3 讨论与结论
  •   3.1 UPLC流动相的选择
  •   3.2 质谱条件的优化
  •   3.3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王伟姣,龙凌云,姜成君,易必新,李晓燕

    关键词: 减肥类保健食品,非法添加,筛查

    来源: 中南药学 2019年08期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 湖南省药品检验研究院

    基金: 湖南省自然科学基金资助项目(No.2015JJ6052)

    分类号: TS218;O657.63

    页码: 1255-1260

    总页数: 6

    文件大小: 2239K

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