全文摘要
本发明公开了一种耐污的防水涂料制备方法，涉及建筑装饰材料技术领域，通过加入自制改性膨润土、扩链剂和改性纳米二氧化硅，制备了一种耐污的防水涂料，制备的涂料具有较高的接触角，防水性能较好，同时表面能是影响防污涂料性能的重要因素，表面能低可以阻止杂质的附着，本发明实施例表面能较低，防污性能较好，并且，涂层的力学性能较为优异；其次其耐水性能较好，浸水96h后，拉伸强度和断裂伸长率保持率均能保持96%以上。
主设计要求
1.一种耐污的防水涂料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取15-20份钠基膨润土投入搅拌釜中，向其中加入50-100份去离子水，在1000-1200rpm下分散30-40min，制成悬浮液，然后向其中加入3-5份甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化铵，然后加热至85-95℃，在500-600rpm下搅拌反应5-8h，然后停止搅拌，在40-45℃下静置1-2h，过滤，去离子水洗涤，在50-60℃下烘干，备用；（2）在氮气保护下，向步骤（1）所得物中加入5-8份桐油酸缩水甘油酯和0.5-0.6份催化剂，在400-500rpm下搅拌20-30min后，加热至112-115℃，在此条件下反应3-5h后，加入30-50份去离子水，继续搅拌20-30min，过滤，冷冻干燥，得到改性膨润土；（3）将10-15份步骤（2）所得改性膨润土加入到50-70份聚醚多元醇中，在10-15℃下球磨40-50min，然后抽真空至20-50Pa，保持1-2h，向其中加入20-30份甲苯二异氰酸酯、5-10份改性纳米二氧化硅，搅拌加热升温至95-97℃，在400-500rpm下搅拌加热反应3-5h，然后加入1-2份二月桂酸二丁基锡、4-8份扩链剂，继续反应1-2h，降温即可。
设计方案
1.一种耐污的防水涂料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取15-20份钠基膨润土投入搅拌釜中，向其中加入50-100份去离子水，在1000-1200rpm下分散30-40min，制成悬浮液，然后向其中加入3-5份甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化铵，然后加热至85-95℃，在500-600rpm下搅拌反应5-8h，然后停止搅拌，在40-45℃下静置1-2h，过滤，去离子水洗涤，在50-60℃下烘干，备用；
（2）在氮气保护下，向步骤（1）所得物中加入5-8份桐油酸缩水甘油酯和0.5-0.6份催化剂，在400-500rpm下搅拌20-30min后，加热至112-115℃，在此条件下反应3-5h后，加入30-50份去离子水，继续搅拌20-30min，过滤，冷冻干燥，得到改性膨润土；
（3）将10-15份步骤（2）所得改性膨润土加入到50-70份聚醚多元醇中，在10-15℃下球磨40-50min，然后抽真空至20-50Pa，保持1-2h，向其中加入20-30份甲苯二异氰酸酯、5-10份改性纳米二氧化硅，搅拌加热升温至95-97℃，在400-500rpm下搅拌加热反应3-5h，然后加入1-2份二月桂酸二丁基锡、4-8份扩链剂，继续反应1-2h，降温即可。
2.根据权利要求1所述的一种耐污的防水涂料制备方法，其特征在于，步骤（2）所述催化剂为四丁基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的一种耐污的防水涂料制备方法，其特征在于，步骤（3）所述扩链剂制备方法为：将赖氨酸与正己醇以摩尔比1:1混合，在60-70℃、200-300rpm下反应2-3h，得到所述扩链剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐污的防水涂料制备方法，其特征在于，步骤（3）所述改性纳米二氧化硅，其制备方法为：将15-20份聚乙烯吡咯烷酮和8-10份麦芽糊精与水混合后，在40-45℃下利用超声波处理20-30min至完全溶解，然后向其中加入10-15份纳米二氧化硅和2-3份硅烷偶联剂，转入高速搅拌机中，在2200-2500rpm下高速搅拌6-8min，接着利用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到改性纳米二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的一种耐污的防水涂料制备方法，其特征在于，步骤（3）所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚多元醇和聚氧化丙烯多元醇中的一种或者两种。
设计说明书
技术领域
本发明属于建筑装饰材料技术领域，尤其是一种耐污的防水涂料制备方法。
背景技术
单组分水固化聚氨酯是由高分子预聚体、液态树脂、固态填料、消泡剂和其他助剂组成的混合物。在使用时加水搅拌均匀后涂刷施工。聚氨酯涂料主要应用方向有七大类，包括木器漆涂料、汽车修补涂料、防腐涂料、地坪漆、电子涂料、特种涂料、聚氨酯防水涂料。
专利（申请号为2013107385744）公开了一种聚氨酯防水涂料及其生产方法，用噁唑烷潜固化剂代替常规使用的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷固化剂减少了对健康和环境的不利，但是其制备的防水涂料其耐污性能、耐酸碱性能以及其韧性、拉伸强度都有待提高。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种耐污的防水涂料制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种耐污的防水涂料制备方法，包括以下步骤：
（1）取15-20份钠基膨润土投入搅拌釜中，向其中加入50-100份去离子水，在1000-1200rpm下分散30-40min，制成悬浮液，然后向其中加入3-5份甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化铵，然后加热至85-95℃，在500-600rpm下搅拌反应5-8h，然后停止搅拌，在40-45℃下静置1-2h，过滤，去离子水洗涤，在50-60℃下烘干，备用；
（2）在氮气保护下，向步骤（1）所得物中加入5-8份桐油酸缩水甘油酯和0.5-0.6份催化剂，在400-500rpm下搅拌20-30min后，加热至112-115℃，在此条件下反应3-5h后，加入30-50份去离子水，继续搅拌20-30min，过滤，冷冻干燥，得到改性膨润土；
（3）将10-15份步骤（2）所得改性膨润土加入到50-70份聚醚多元醇中，在10-15℃下球磨40-50min，然后抽真空至20-50Pa，保持1-2h，向其中加入20-30份甲苯二异氰酸酯、5-10份改性纳米二氧化硅，搅拌加热升温至95-97℃，在400-500rpm下搅拌加热反应3-5h，然后加入1-2份二月桂酸二丁基锡、4-8份扩链剂，继续反应1-2h，降温即可。
进一步的，步骤（2）所述催化剂为四丁基溴化铵。
进一步的，步骤（3）所述扩链剂制备方法为：将赖氨酸与正己醇以摩尔比1:1混合，在60-70℃、200-300rpm下反应2-3h，得到所述扩链剂。
进一步的，步骤（3）所述改性纳米二氧化硅，其制备方法为：将15-20份聚乙烯吡咯烷酮和8-10份麦芽糊精与水混合后，在40-45℃下利用超声波处理20-30min至完全溶解，然后向其中加入10-15份纳米二氧化硅和2-3份硅烷偶联剂，转入高速搅拌机中，在2200-2500rpm下高速搅拌6-8min，接着利用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到改性纳米二氧化硅。
进一步的，步骤（3）所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚多元醇和聚氧化丙烯多元醇中的一种或者两种。
进一步的，所述桐油酸缩水甘油酯的制备方法为：在 250 mL 三口瓶中，依次加入8.5g KOH、120mL 一定体积分数的甲醇和 40 g 桐油，回流反应(监测反应体系的酸值，当酸值接近理论酸值(KOH)202 mg\/g 时停止反应)。活性白土脱色，过滤，滤液蒸馏回收甲醇，放置冷却至析出晶体，减压抽滤，滤饼于 50℃真空干燥 3 h，得到淡黄色或白色的桐油酸钾。在250 mL 三口瓶中，依次加入一定量的桐油酸钾、环氧氯丙烷和 100 mL 无水乙醇，回流反应一定时间。反应结束后，旋蒸回收溶剂，有机相用水洗涤2 次，然后真空脱水，得到亮黄色的桐油酸缩水甘油酯。
本发明的有益效果：本发明制备的涂料具有较高的接触角，防水性能较好，同时表面能是影响防污涂料性能的重要因素，表面能低可以阻止杂质的附着，本发明实施例表面能较低，防污性能较好，并且，涂层的力学性能较为优异；其次其耐水性能较好，浸水96h后，拉伸强度和断裂伸长率保持率均能保持96%以上；首先利用甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化铵对钠基膨润土进行插层反应，使其有机阳离子进入插层间隙，扩大膨润土的层间距，同时促进了膨润土在涂料基底中的分散性和界面结合力；接着利用桐油酸缩水甘油酯对其进行处理，桐油酸缩水甘油酯中的双键和环氧基团可以与甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基铵阳离子中的双键进行加成反应，不仅进一步扩大了层间距，提高所得改性膨润土的韧性，同时，得到的改性膨润土可以显著增强所得涂料的防水性能和耐污性能，提高涂膜的力学性能；将赖氨酸与正己醇反应制得长链不对称扩链剂，应用到聚氨酯合成中，打破分子链规整度，提高了所得涂料的韧性，提升断裂伸长率；利用聚乙烯吡咯烷酮和麦芽糊精、硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行改性，与纳米二氧化硅形成包裹型微球，促进了纳米二氧化硅在涂料基底中的分散性，改善团聚性能，同时显著提升了涂料的耐水耐污性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种耐污的防水涂料制备方法，包括以下步骤：
（1）取15份钠基膨润土投入搅拌釜中，向其中加入50份去离子水，在1000rpm下分散30min，制成悬浮液，然后向其中加入3份甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化铵，然后加热至85℃，在500rpm下搅拌反应5h，然后停止搅拌，在40℃下静置1h，过滤，去离子水洗涤，在50℃下烘干，备用；
（2）在氮气保护下，向步骤（1）所得物中加入5份桐油酸缩水甘油酯和0.5份催化剂，在400rpm下搅拌20min后，加热至112℃，在此条件下反应3h后，加入30份去离子水，继续搅拌20min，过滤，冷冻干燥，得到改性膨润土；
（3）将10份步骤（2）所得改性膨润土加入到50份聚醚多元醇中，在10℃下球磨40min，然后抽真空至20Pa，保持1h，向其中加入20份甲苯二异氰酸酯、5份改性纳米二氧化硅，搅拌加热升温至95℃，在400rpm下搅拌加热反应3h，然后加入1份二月桂酸二丁基锡、4份扩链剂，继续反应1h，降温即可。
进一步的，步骤（2）所述催化剂为四丁基溴化铵。
进一步的，步骤（3）所述扩链剂制备方法为：将赖氨酸与正己醇以摩尔比1:1混合，在60℃、200rpm下反应2h，得到所述扩链剂。
进一步的，步骤（3）所述改性纳米二氧化硅，其制备方法为：将15份聚乙烯吡咯烷酮和8份麦芽糊精与水混合后，在40℃下利用超声波处理20min至完全溶解，然后向其中加入10份纳米二氧化硅和2份硅烷偶联剂，转入高速搅拌机中，在2200rpm下高速搅拌6min，接着利用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到改性纳米二氧化硅。
进一步的，步骤（3）所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚多元醇和聚氧化丙烯多元醇中的一种或者两种。
实施例2
一种耐污的防水涂料制备方法，包括以下步骤：
（1）取18份钠基膨润土投入搅拌釜中，向其中加入70份去离子水，在1100rpm下分散35min，制成悬浮液，然后向其中加入4份甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化铵，然后加热至90℃，在550rpm下搅拌反应7h，然后停止搅拌，在42℃下静置2h，过滤，去离子水洗涤，在55℃下烘干，备用；
（2）在氮气保护下，向步骤（1）所得物中加入6份桐油酸缩水甘油酯和0.5份催化剂，在450rpm下搅拌25min后，加热至114℃，在此条件下反应4h后，加入40份去离子水，继续搅拌25min，过滤，冷冻干燥，得到改性膨润土；
（3）将12份步骤（2）所得改性膨润土加入到60份聚醚多元醇中，在13℃下球磨45min，然后抽真空至40Pa，保持2h，向其中加入25份甲苯二异氰酸酯、8份改性纳米二氧化硅，搅拌加热升温至96℃，在450rpm下搅拌加热反应4h，然后加入2份二月桂酸二丁基锡、6份扩链剂，继续反应2h，降温即可。
进一步的，步骤（2）所述催化剂为四丁基溴化铵。
进一步的，步骤（3）所述扩链剂制备方法为：将赖氨酸与正己醇以摩尔比1:1混合，在65℃、240rpm下反应3h，得到所述扩链剂。
进一步的，步骤（3）所述改性纳米二氧化硅，其制备方法为：将18份聚乙烯吡咯烷酮和9份麦芽糊精与水混合后，在42℃下利用超声波处理25min至完全溶解，然后向其中加入13份纳米二氧化硅和3份硅烷偶联剂，转入高速搅拌机中，在2400rpm下高速搅拌7min，接着利用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到改性纳米二氧化硅。
进一步的，步骤（3）所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚多元醇和聚氧化丙烯多元醇中的一种或者两种。
实施例3
一种耐污的防水涂料制备方法，包括以下步骤：
（1）取20份钠基膨润土投入搅拌釜中，向其中加入100份去离子水，在1200rpm下分散40min，制成悬浮液，然后向其中加入5份甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化铵，然后加热至95℃，在600rpm下搅拌反应8h，然后停止搅拌，在45℃下静置2h，过滤，去离子水洗涤，在60℃下烘干，备用；
（2）在氮气保护下，向步骤（1）所得物中加入8份桐油酸缩水甘油酯和0.6份催化剂，在500rpm下搅拌30min后，加热至115℃，在此条件下反应5h后，加入50份去离子水，继续搅拌30min，过滤，冷冻干燥，得到改性膨润土；
（3）将15份步骤（2）所得改性膨润土加入到70份聚醚多元醇中，在15℃下球磨50min，然后抽真空至50Pa，保持2h，向其中加入30份甲苯二异氰酸酯、10份改性纳米二氧化硅，搅拌加热升温至97℃，在500rpm下搅拌加热反应5h，然后加入2份二月桂酸二丁基锡、8份扩链剂，继续反应2h，降温即可。
进一步的，步骤（2）所述催化剂为四丁基溴化铵。
进一步的，步骤（3）所述扩链剂制备方法为：将赖氨酸与正己醇以摩尔比1:1混合，在70℃、300rpm下反应3h，得到所述扩链剂。
进一步的，步骤（3）所述改性纳米二氧化硅，其制备方法为：将20份聚乙烯吡咯烷酮和10份麦芽糊精与水混合后，在45℃下利用超声波处理30min至完全溶解，然后向其中加入15份纳米二氧化硅和3份硅烷偶联剂，转入高速搅拌机中，在2500rpm下高速搅拌8min，接着利用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到改性纳米二氧化硅。
进一步的，步骤（3）所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚多元醇和聚氧化丙烯多元醇中的一种或者两种。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例2，省略了改性膨润土的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例2，将改性膨润土替换为等质量的未处理普通膨润土，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例2，将扩链剂替换为等摩尔质量的赖氨酸，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例相比于实施例2，将省略了改性纳米二氧化硅的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例5
本对比实施例相比于实施例2，将改性纳米二氧化硅等质量替换为未处理纳米二氧化硅，除此之外的方法步骤均相同。
性能测试：
接触角及表面能的测定：使用上海梭伦SL 200B 接触角测量仪，测量 2μl纯净去离子水在洁净有机硅防污涂料样板表面的接触角及其表面能。样板的制备参照 GB 1727-92。
伸强度和断裂伸长率测定：按照GB\/T 16777-1997中8.2.2的规定（拉伸速度统一按500mm\/min进行）测定拉伸强度和断裂伸长率。测试结果如表1所示：
防水性能测试：将各组试样，完全浸泡在35℃的自来水中，浸泡96h，用滤纸吸干试样表面水，在标准实验条件下放置2h，按照上述方法测定其拉伸强度和断裂伸长率。测试结果如表2所示：
表1
由表1可知，本发明实施例制备的涂料具有较高的接触角，防水性能较好，同时表面能是影响防污涂料性能的重要因素，表面能低可以阻止杂质的附着，本发明实施例表面能较低，防污性能较好，并且，涂层的力学性能较为优异。
表2
由表2可以看出，本发明实施例制备的涂料，其耐水性能较好，浸水96h后，拉伸强度和断裂伸长率保持率均能保持96%以上。
设计图
相关信息详情
申请码:申请号:CN201910606889.0
申请日:2019-07-06
公开号:CN110205013A
公开日:2019-09-06
国家:CN
国家/省市:34(安徽)
授权编号:授权时间:主分类号:C09D 175/08
专利分类号:C09D175/08;C09D7/62;C09D5/16;C08G18/48
范畴分类:21B;
申请人:含山县领创新材料科技有限公司
第一申请人:含山县领创新材料科技有限公司
申请人地址:238100 安徽省马鞍山市含山县清溪镇巨兴社区西洪村
发明人:郭平
第一发明人:郭平
当前权利人:含山县领创新材料科技有限公司
代理人:付涛
代理机构:34129
代理机构编号:合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙)
优先权:关键词:当前状态:审核中
类型名称:外观设计
标签：聚醚多元醇论文; 去离子水论文; 表面能论文; 膨润土论文; 纳米二氧化硅论文; 多元醇论文; 涂料论文; 丙烯论文;