火焰原子吸收光谱法测定金属钾中微量钙

论文摘要

研究和建立了金属钾中钙的分析方法。该法通过真空蒸馏分离基体钾,王水溶解蒸馏残渣,将王水蒸发至干后,用稀盐酸提取残渣制成样品溶液,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。优化了仪器的工作参数,对蒸馏条件、残渣提取效果和干扰因素进行了系统研究。确定了在3×10-3 Pa和275℃下蒸馏钾,蒸馏速率为约2g/h。发现残渣中钾对钙的测定存在一定干扰,采取在标准溶液中加入300μg/mL的钾进行匹配的方法消除了残留钾的干扰。向5～7g金属钾中加入1～20μg/g钙获得的平均回收率为96.2%,相对标准偏差为6.2%,此方法的准确度和精密度均能满足检测要求。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器及实验装置
•   1.2 标准溶液及试剂
•   1.3 最佳测试条件
•   1.4 实验方法
•     1.4.1 蒸馏
•     1.4.2 残渣提取
•     1.4.3 建立工作曲线
• 2 结果与讨论
•   2.1 蒸馏条件实验
•     2.1.1 蒸馏损失分析
•     2.1.2 蒸馏温度的确定
•     2.1.3 蒸馏速率的测定
•     2.1.4 蒸馏时间的影响
•     2.1.5 残渣提取实验
•   2.2 干扰及消除
•     2.2.1 钾干扰实验
•     2.2.2 蒸馏残渣中钾浓度的分析
•     2.2.3 酸对钙测定的影响
•     2.2.4 共存元素的干扰及消除
•   2.3 标准曲线的绘制
•   2.4 空白实验
•   2.5 方法回收率
•   2.6 样品分析
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 米争峰,王密,谢淳,徐迟,贾云腾

关键词: 金属钾,真空蒸馏,火焰原子吸收光谱法

来源: 核科学与工程 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅱ辑,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,金属学及金属工艺,机械工业

单位: 中国原子能科学研究院

分类号: O657.31;TG146.26

页码: 894-899

总页数: 6

文件大小: 293K

下载量: 75