中药化橘红的106种农药残留量测定研究

论文摘要

目的建立中药材化橘红农药多残留的检测方法。方法以乙腈为溶剂,涡旋提取,经prime-HLB SPE小柱净化。检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱（30 m×0. 25 mm,0. 25μm）,电子轰击电离源（EI）;液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(Phenomenex Kinetex C18,2. 1 mm×100 mm,2. 6μm),以水(含5 mmol·L-1甲酸铵和0. 1%甲酸)溶液和95%乙腈(含5 mmol·L-1甲酸铵和0. 1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源（ESI）,正离子模式下多反应监测（MRM）。结果 106种农药线性关系良好,相关系数均大于0. 990 9,平均回收率57. 6%～134. 4%,RSD小于15%。结论本方法能快速有效地检测化橘红中的农药多残留,为芸香科果实、果皮类中的农药残留测定提供借鉴。20批次样品共检出禁用农药7种,限用及常用农药25种,主要为除虫、杀螨及杀菌剂。

论文目录

• 1 仪器与试药
• 2 方法
•   2.1 GC-MS\MS分析条件
•   2.2 LC-MS\MS分析条件
•   2.3 溶液的制备
•     2.3.1 基质匹配的农药标准工作溶液的制备
•     2.3.2 内标溶液的制备
•     2.3.3 供试品溶液的制备提取
• 3 方法学考察
•   3.1 基质效应
•   3.2 专属性
•   3.3 线性范围、回归方程及方法检出限
•   3.4 准确度和精密度考察
•   3.5 样品测定
• 4 结果与讨论
•   4.1 待测农药及其化学品离子对的选择及判断标准
•   4.2 样品前处理方法考察
•   4.3 化橘红药材及饮片农药残留测定结果及分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李纯,熊颖,顾利红,侯惠婵,王艳慧,康志英

关键词: 化橘红,农药残留,中药,串联质谱法

来源: 中国药学杂志 2019年19期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,植物保护

单位: 广州市药品检验所,广州市香雪制药股份有限公司

基金: 国家重点研发计划中医药现代化研究重点专项资助—道地南药化橘红中药大品种开发与产业化(2018YFC1706700),药品医疗器械审评审批制度改革子课题(中药)项目资助(ZG2016-2-10)

分类号: O657.63;S481.8

页码: 1604-1610

总页数: 7

文件大小: 170K

下载量: 177