液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中3种硝基咪唑类药物

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中3种硝基咪唑类药物

论文摘要

目的优化液相色谱-串联质谱法测定鸡肉及鸡蛋样品中地美硝唑(dimetridazole,DMZ)、甲硝唑(metronidazole, MNZ)、替硝唑(tinidazole, TDZ)3种硝基咪唑类药物。方法样品经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,盐酸水溶液复溶,正己烷除脂,固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相, SB-Aq色谱柱分离,液相色谱串联质谱法在多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)正离子模式下检测,外标法定量。结果鸡肉、鸡蛋标准曲线在1~500μg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法的回收率在67.56%~97.91%之间,相对标准偏差为0.90%~16.27%,定量限(S/N=10)为5μg/kg,检出限(S/N=3)为1μg/kg。结论本方法样品前处理简单,精密度、重复性和回收率较好,适用于批量测定鸡肉及鸡蛋样品中3种硝基咪唑类药物。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 仪器与试剂
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 溶液配制
  •     2.2.2 样品前处理
  •       (1) 采样和试样制备
  •       (2) 提取
  •       (3) 净化
  •     2.2.3 液相色谱-串联质谱条件
  •       (1) 液相色谱条件
  •       (2) 质谱条件
  • 3 结果与分析
  •   3.1 质谱条件优化
  •   3.2 前处理条件优化
  •     3.2.1 提取条件优化
  •     3.2.2 净化条件优化
  •       (1) 固相萃取小柱优化
  •       (2) 洗脱液优化
  •   3.3 基质效应研究
  •   3.4 方法的线性范围及检出限
  •   3.5 回收率及精密度实验
  •   3.6 实际样品测定
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张丽媛,周剑,王敏,杨梦瑞,王彤彤

    关键词: 硝基咪唑类药物,液相色谱串联质谱法,前处理,测定方法

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年14期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 中国农业科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室

    基金: 国家重点研发计划(2016YFF0201105),中国农业科学院创新工程项目~~

    分类号: O657.63;TS207.5

    页码: 4508-4514

    总页数: 7

    文件大小: 1490K

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