同位素稀释-超高效反相液相色谱串联质谱测定尿中尼古丁和可替尼

同位素稀释-超高效反相液相色谱串联质谱测定尿中尼古丁和可替尼

论文摘要

目的建立尿液中尼古丁和可替尼的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法尿样经含有同位素标记的尼古丁-d3与可替尼-d3的水稀释后,引入UPLC-MS/MS分离分析。以Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(50 mm×3.0 mm, 1.8μm)为分离柱,甲醇和0.1%氨水作流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml/min;以正离子扫描多反应监测模式检测,用内标校正法定量。结果尼古丁和可替尼在1.0~1000 ng/ml浓度内线性良好,方法检出限分别为0.28和0.32 ng/ml;定量限分别为0.93和0.98 ng/ml;加标回收率分别为86.3%~101%和81.2%~102%,相对标准偏差分别为1.08%~6.01%和1.22%~2.33%。结论本法快速、灵敏,操作便捷,定量准确,可为人群烟草暴露情况的调查提供检测方法。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂 SHIMADZU Nexera X2高效液相色谱仪,API
  •   1.2 尿样的采集与保存
  •   1.3 样品处理
  •   1.4 色谱条件
  •   1.5 质谱条件
  •   1.6 标准曲线绘制
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱条件的优化
  •   2.2 色谱条件的优化
  •   2.3 稀释溶剂和稀释倍数的优化
  •   2.4 标准曲线、检出限和精密度
  •   2.5 加标回收
  •   2.6 方法应用
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 雍莉,杨明岐,王焱,张蓓蓓,王丽梅,毛启培,任琳,邹晓莉

    关键词: 直接稀释,尿液,尼古丁,可替尼

    来源: 现代预防医学 2019年23期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技

    专业: 临床医学

    单位: 四川大学华西公共卫生学院/四川大学华西第四医院,四川省疾病预防控制中心

    基金: 四川大学创新创业项目,四川省卫生和计划生育委员会科研课题重点研究项目17ZD048

    分类号: R446.12

    页码: 4355-4358

    总页数: 4

    文件大小: 483K

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