辉光放电质谱法分析颗粒状高纯铬的样品制备方案探讨

论文摘要

为了建立辉光放电质谱法（GD-MS）测定颗粒状高纯铬中痕量元素的方法,深入研究了颗粒状高纯铬样品的制备方案。比较了不同研磨方式和压片方案,考察了不同粒度、模具或压力下压制的高纯铬样品片中基体铬在不同放电参数下的信号强度。实验表明,当样品粒度为100目（150μm）,采用铝杯模具在75t压力下压制时,样品成形效果较好,且对应基体铬信号强度与放电电压、放电气流和脉冲时间的线性关系较好,信号强度最高可达到5×1010 cps以上,较为理想;采用研磨仪自动研磨50～100g样品1min,100目（150μm）样品产率可达90%以上,因此采用此种方式处理样品。采用实验方法制备样品,用GD-MS分析颗粒状高纯铬中主要痕量元素的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收光谱法（AAS）测定值吻合较好,μg/g含量级别的钠、铝、硅、钙、钛、钒、锰、铁、镍、铜这10个杂质元素测定值的相对标准偏差（RSD,n=7）在0.80%～11.6%之间,ng/g含量级别的钼、锑、铅这3个杂质元素的RSD（n=7）则在3.7%～13.6%之间。方法为进一步研究颗粒状高纯铬样品全元素分析和纯度分析提供了可靠的试验方案。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器及材料
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 实验方法
•     1.3.1 样品研磨
•     1.3.2 样品压制
•     1.3.3 样品分析
•     1.3.4 定量模型
•     1.3.5 质谱干扰与同位素的选择
• 2 结果与讨论
•   2.1 样品粒度和研磨方式
•   2.2 制样模具
•     2.2.1 硼酸粉末包覆压片法
•     2.2.2 杯式压片法
•   2.3 制样压力
• 3 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 邵秋文,胡净宇,侯艳霞,杨国武,贾德健

关键词: 辉光放电质谱法,颗粒状样品,高纯铬,样品制备

来源: 冶金分析 2019年05期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,金属学及金属工艺

单位: 钢铁研究总院,钢研纳克检测技术股份有限公司

基金: 中国钢研科技集团有限公司青年创新专项基金(ZNCS098)

分类号: O657.63;TG144

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010532

页码: 1-7

总页数: 7

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