HPLC法测定塞来昔布原料药中有关物质

论文摘要

目的建立测定塞来昔布原料药中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法建立HPLC法,采用Century SIL C30色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:水(A)–乙腈(B)–甲醇(C),梯度洗脱;体积流量:1.0mL/min;检测波长:215 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果塞来昔布与各杂质的分离度良好,且在一定浓度范围内线性关系良好。塞来昔布和杂质A、B、C、D、F的定量限分别为198.0、161.2、240.0、239.4、203.5、156.8 ng/mL,检测限分别为40.3、50.0、39.9、61.0、39.2、24.8ng/mL。结论本法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于塞来昔布原料药中有关物质的分离检测。

论文目录

• 1 仪器与试药
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液的制备
•     2.2.1 杂质储备液的制备
•     2.2.2 供试品溶液的制备
•     2.2.3 对照品溶液的制备
•   2.3 系统适用性试验
•   2.4 专属性试验
•     2.4.1 杂质定位试验
•     2.4.2强制降解试验
•   2.5 线性关系考察
•   2.6 定量限试验
•     2.6.1 定量限溶液的配制
•     2.6.2 定量限的确定
•     2.6.3 定量限精密度
•     2.6.4 定量限回收率
•   2.7 检测限试验
•   2.8 准确度试验
•   2.9 精密度试验
•     2.9.1 重复性试验
•     2.9.2 中间精密度试验
•   2.1 0 耐用性试验
•   2.1 1 稳定性试验
•   2.1 2 有关物质的测定
• 3 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 余娜,靳朝东,赵丽娜

关键词: 塞来昔布,有关物质,同分异构体,高效液相色谱

来源: 现代药物与临床 2019年03期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 天津中医药大学,天津药物研究院

分类号: R927.2;O657.72

页码: 596-600

总页数: 5

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