固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱

论文摘要

该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱（烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品）的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈（3∶1,V/V）混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）技术,用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离后在多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。结果表明,5种生物碱的线性范围为0.2～20.0μg/L,相关系数R2≥0.999 0;方法检出限在0.6～0.8μg/kg;平均加标回收率为87.9%～99.1%,相对标准偏差范围在1.2%～5.7%。该方法操作简单、定量准确,可为保健品的质量安全监管提供技术支持。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器与设备
•   1.3 方法
•     1.3.1 标准溶液的配制
•     1.3.2 样品制备及前处理
•     1.3.3 样品净化
•     1.3.4 检测条件
• 2 结果与分析
•   2.1 检测条件的优化
•     2.1.1 质谱条件的优化
•     2.1.2 色谱柱的选择
•     2.1.3 流动相的优化
•   2.2 实验方法的优化
•     2.2.1 样品提取溶剂
•     2.2.2 样品提取方式
•     2.2.3 样品净化方法
•   2.3 方法学技术指标考察
•     2.3.1 基质效应
•     2.3.2 线性范围及方法检出限
•     2.3.3 方法精密度及回收率
•   2.4 实际样品测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王强,汪晨霞,江蓝蓝,寻知庆,郭新东,黄金凤

关键词: 保健品,生物碱,超高效液相色谱串联质谱,固相萃取

来源: 中国酿造 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 广州质量监督检测研究院

分类号: O657.63;TS218

页码: 185-190

总页数: 6

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