高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量

论文摘要

【目的】建立同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量的高效液相色谱方法（HPLC）,为防己药材质量检测提供有效方法。【方法】用2%盐酸甲醇常温超声30 min提取粉防己碱和防己诺林碱,采用HPLC对江西、安徽、浙江、湖南、福建和广东等不同产地防己药材进行测定。色谱条件:色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.08%三乙胺（75∶25）,等度洗脱,进样量8μL,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长282 nm,运行时间20 min。【结果】粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为0～6000μg/mL（R2=1.0000）和0～3000μg/mL（R2=0.9999）,平均回收率分别为104.99%和90.13%,相对标准偏差（RSD）分别为1.75%和2.70%;粉防己碱和防己诺林碱的稳定性RSD分别为1.06%和0.62%、精密度RSD分别为1.57%和0.06%、重复性RSD分别为1.04%和1.45%。不同产地防己药材中粉防己碱的含量变化范围为0.836%～5.999%,最高的是江西金桥乡株系3,最低的是浙江苏庄株系4;防己诺林碱的含量变化范围为0.507%～2.993%,最高的是广东天子地株系4,最低的是湖南贯塘株系1,RSD均小于5%。【结论】建立的HPLC测定方法简单、稳定性好、精密度高且运行时间短,可同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量,可考虑作为防己药材质量检测的方法。

论文目录

• 0 引言
• 1 材料与方法
•   1.1 试验材料
•   1.2 试验方法
•     1.2.1 溶液配制
•       1.2.1. 1 混合对照品溶液配制
•       1.2.1. 2 供试品溶液配制
•     1.2.2 色谱条件
•   1.3 方法学考察
•     1.3.1 线性关系考察
•     1.3.2 精密度考察
•     1.3.3 稳定性考察
•     1.3.4 重复性考察
•     1.3.5 加样回收率考察
•   1.4 单因素考察
•     1.4.1 提取溶剂考察
•     1.4.2 提取方法考察
•   1.5 样品含量测定
•   1.6 统计分析
• 2 结果与分析
•   2.1 方法学考察结果
•     2.1.1 线性关系考察结果
•     2.1.2 精密度考察结果
•     2.1.3 稳定性考察结果
•     2.1.4 重复性考察结果
•     2.1.5 加样回收率考察结果
•   2.2 单因素考察结果
•     2.2.1 提取溶剂的选择
•     2.2.2 提取方法的选择
•   2.3 含量测定结果
• 3 讨论
•   3.1 色谱柱的选择
•   3.2 流动相考察
•   3.3 检测波长的选择
•   3.4 提取注意事项
•   3.5 与前人已有成果的对比分析
•   3.6 不同产地防己药材防已诺林碱和粉防已碱含量差异分析
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 杨帆,吴梦丽,高慧,闫国跃,何秋梅,谢阳姣

关键词: 防己,粉防己碱,防己诺林碱,含量,高效液相色谱法

来源: 南方农业学报 2019年11期

年度: 2019

分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

专业: 化学,中药学

单位: 广西中医药大学

基金: 国家自然科学基金项目(81760681),广西壮瑶医药与医养结合人才小高地项目(厅发〔2017〕44号)

分类号: R284.1;O657.72

页码: 2545-2551

总页数: 7

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