猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法

论文摘要

建立了猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法,优化了提取溶剂、提取次数、添加内标试剂后的平衡时间和过滤膜的选择等样品前处理条件。猪肉样品中加入同位素标记物,乙腈提取3次,上清液过无水硫酸钠柱,提取物经50℃水浴旋转蒸发至干,正己烷饱和的流动相定容溶解,正己烷脱脂净化,然后正离子多反应监测测定,最后采用外标法定量。结果表明,磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶在10. 0～200. 0 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0. 999,方法的检出限和定量限分别为0. 5、2. 0μg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的回收率为95. 7%～104. 8%,相对标准偏差<5%(n=6),可用于猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质均匀性检验、稳定性监测和定值。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要仪器与试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 标准工作溶液的配制
•     1.2.2 样品预处理
•     1.2.3 仪器参数及测定条件
•       1.2.3. 1 色谱条件
•       1.2.3. 2 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 样品前处理条件的优化
•     2.1.1 提取溶剂的选择
•     2.1.2 提取次数的影响
•     2.1.3 添加内标试剂后的平衡时间的影响
•     2.1.4 无水硫酸钠的使用方式及用量
•     2.1.5 过滤膜的选择
•     2.1.6 净化方式的选择
•   2.2 基体效应的评价
•   2.3 定量校准方法研究
•   2.4 线性范围
•   2.5 检出限、定量限与回收率
•   2.6 方法应用
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 段嫚雷,李兰英,李杰,闻艳丽,孟娇然,王乐乐,丁敏,刘刚

关键词: 磺胺,兽药残留,基体标准物质,高准确度

来源: 化学试剂 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 轻工业手工业

单位: 上海市计量测试技术研究院

基金: 上海市质量技术监督局科研项目(2016-06)

分类号: TS251.7

DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2019006598

页码: 263-269

总页数: 7

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