钯试剂论文-黄世盛,谢卓森

钯试剂论文-黄世盛,谢卓森

导读:本文包含了钯试剂论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:钯镀层,高纯,脱水剂

钯试剂论文文献综述

黄世盛,谢卓森[1](2019)在《一种二氯四氨合钯(Ⅱ)镀钯试剂的生产工艺及应用》一文中研究指出钯镀层具有优良的耐腐蚀性、耐磨性、耐光性和电器性能。广泛应用于电器连接点、连接器IC引导线架和印制板(PCB)等电子电器零件中和装饰品工业。同时钯镀层比金镀层廉价,使用过程中不涉及氰化物等剧毒化学品,生产过程安全便捷,因而可用钯镀层替代传统使用的金镀层。本文研制了一种制备高纯二氯四氨合钯[Pd(NH_3)_4cl_2]的生产工艺,该生产工艺简单稳定安全,生产设备条件要求低,通过加入脱水剂能大大提高产品产量,经电镀实验验证得到的钯镀层各项性能指标优良,媲美硬金镀层。(本文来源于《广东化工》期刊2019年20期)

张文俊[2](2015)在《苄基卤化物在钯试剂作用下与氨甲酰基硅烷的交叉偶联反应》一文中研究指出酰胺广泛用于有机分子、聚合物、活性生物化合物和天然产物的合成,是医药、化妆品、染料、石油化工以及电子等行业中重要的有机原料。酰胺的制备方法很多,如Heck反应、Suzuki Miyaura反应、Sonogashira反应、甲酰化法、氨基羰基化、金属催化迭氮化合物偶联法等,其中,钯催化氨酰化反应是最有潜力的方法,但缺点是:CO有毒,且需要在高温和高压条件下操作。因此,发展一种无毒性试剂、常温常压下、制备过程简单、产率较高、应用范围广泛并具有强的实用性的方法是必要的。本文利用两种氨甲酰基硅烷合成酰胺的方法能有效的实现这些目的。于是研究了氨甲酰基硅烷与苄基氯化物在钯配合物催化剂催化下,通过碳碳交叉偶联作用生成乙酰胺的方法。通过对反应比例、反应溶剂、反应温度的探究,确定了最优的反应条件,在该条件下进行N-甲基-N-甲氧甲基氨甲酰基硅烷6与苄基氯化物在四(叁苯基膦)钯(0)、双(叁叔丁基膦)钯(0)和双(叁苯基膦)二氯化钯(Ⅱ)叁种钯配合物催化作用下的反应,探讨了不同钯催化剂的催化作用及空间位阻、电子效应对反应时间、产物产率的影响。实验中,用N-甲基-N-甲氧甲基氨甲酰基硅烷6分别与苄氯8、邻氟苄氯9、对氟苄氯10、邻氯苄氯11、间氯苄氯12、对氯苄氯13、邻氰基苄氯14、间氰基苄氯15、对氰基苄氯16、邻甲基苄氯17、间甲基苄氯18、对甲基苄氯19、对甲氧基苄氯20、2,4-二氯苄氯21、3,4-二氯苄氯22、2,6-二氯苄氯23、对硝基苄氯24、二苯氯甲烷25、肉桂基氯26、α-氯甲基萘27在叁种催化剂作用下进行反应,发现2,6-二氯苄氯23、对硝基苄氯24、二苯氯甲烷25不反应,其余的相应生成N-甲基-N-甲氧甲基苯乙酰胺28、N-甲基-N-甲氧甲基-(2-氟)苯乙酰胺29、N-甲基-N-甲氧甲基-(4-氟)苯乙酰胺30、N-甲基-N-甲氧甲基-(2-氯)苯乙酰胺31、N-甲基-N-甲氧甲基-(3-氯)苯乙酰胺32、N-甲基-N-甲氧甲基-(4-氯)苯乙酰胺33、N-甲基-N-甲氧甲基-(2-氰基)苯乙酰胺34、N-甲基-N-甲氧甲基-(3-氰基)苯乙酰胺35、N-甲基-N-甲氧甲基-(4-氰基)苯乙酰胺36、N-甲基-N-甲氧甲基-(2-甲基)苯乙酰胺37、N-甲基-N-甲氧甲基-(3-甲基)苯乙酰胺38、N-甲基-N-甲氧甲基-(4-甲基)苯乙酰胺39、N-甲基-N-甲氧甲基-(4-甲氧基)苯乙酰胺40、N-甲基-N-甲氧甲基-(2,4-二氯)苯乙酰胺41、N-甲基-N-甲氧甲基-(3,4-二氯)苯乙酰胺42、N-甲基-N-甲氧甲基-4-苯基-3-丁烯酰胺46、N-甲基-N-甲氧甲基-(1-萘)乙酰胺47。化合物28酸化后可得到脱掉甲氧甲基的N-甲基苯乙酰胺48,证明其他合成产物酸化后均可得到脱掉甲氧甲基生成仲酰胺,因此本方法是合成仲酰胺的新方法。比较叁种催化剂的催化结果可知:[(Ph)3P]4Pd(0)能提高苯环上连有拉电子基团的反应活性;而[(Ph)3P]2PdCl2(Ⅱ)能增强苯环上连有吸电子基团的反应活性;而[(t-Bu)3P]2Pd(0)独独对苯环上连有CN的反应的反应活性有促进作用。实验结果表明:当苯环上连有推电子基时,反应活性较高;连有吸电子基时,较低;当苯环上连有邻对位取代基时,反应活性较高;连有间位取代基时,对反应的影响不大;苯环上有二取代基时反应活性中等,可能是受空间位阻和诱导效应共同影响的结果。虽然N-甲基-N-甲氧甲基氨甲酰基硅烷与一系列苄基氯化物在钯催化剂作用下可以发生反应,但产物产率不是很高。N-甲基-N-(2-苯乙基)氨甲酰基叁甲基硅烷7分别与苄氯8、邻氟苄氯9、对氟苄氯10、邻氯苄氯11、间氯苄氯12、对氯苄氯13、邻氰基苄氯14、间氰基苄氯15、对氰基苄氯16、邻甲基苄氯17、间甲基苄氯18、对甲基苄氯19、对甲氧基苄氯20、2,4-二氯苄氯21、3,4-二氯苄氯22、2,6-二氯苄氯23、对硝基苄氯24、二苯氯甲烷25、肉桂基氯26、α-氯甲基萘27在四(叁苯基膦)钯(0)的催化作用下进行碳碳交叉偶联反应时,发现2,6-二氯苄氯23、对硝基苄氯24、二苯氯甲烷25同样不反应。其余的底物可相应生成N-甲基-N-(2-苯乙基)苯乙酰胺49、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(2-氟)苯乙酰胺50、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(4-氟)苯乙酰胺51、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(2-氯)苯乙酰胺52、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(3-氯)苯乙酰胺53、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(4-氯)苯乙酰胺54、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(2-氰基)苯乙酰胺55、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(3-氰基)苯乙酰胺56、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(4-氰基)苯乙酰胺57、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(2-甲基)苯乙酰胺58、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(3-甲基)苯乙酰胺59、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(4-甲基)苯乙酰胺60、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(4-甲氧基)苯乙酰胺61、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(2,4-二氯)苯乙酰胺62、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(3,4-二氯)苯乙酰胺63、N-甲基-N-(2-苯乙基)-4-苯基-3-丁烯酰胺、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(1-萘)乙酰胺。该系列反应得到的结果与上一个实验类似,但仍有一些不同:当苯环上在邻位和间位连有卤素、氰基等吸电子基团时反应时间较长且产率较低,如果卤素、氰基、甲氧甲基等吸电子基连在苯环的对位时,产率却非常高;当苯环上连有甲基、肉桂基、萘基等基团时,能大幅提高反应活性,不仅反应时间缩短,产物产率也很高;当苯环上连有二取代基团时,对反应活性有所抑制,甚至不发生反应。总之,通过本研究合成了17个仲酰胺化合物,合成了17个叔酰胺化合物,确立了在钯催化剂催化下,两种氨甲酰基硅烷与苄卤发生碳碳交叉偶联生成仲酰胺、叔酰胺的合成新方法。(本文来源于《山西师范大学》期刊2015-04-10)

雍胜利[3](2014)在《两种钯试剂在天然产物全合成中的应用》一文中研究指出本文主要介绍了1981年以前两种钯试剂:PdCl2/CuCl/O2体系氧化烯烃到甲基酮以及Pd(OAc)2/PPh3体系催化1,3-丁二烯与亲核试剂的调聚反应在天然产物全合成中应用。利用这两种钯试剂合成了天然产物Matsutake alcohol(松茸醇)、Lipoic acid(硫辛酸)、diplodialide、lasiodiplodin、Zearalenone(玉米烯酮)、12-acetoxy-1,3-dodecadiene、cis-Civetone、Recifeiolide、Royal jelly acid、2,15-hexadecanedione。(本文来源于《阴山学刊(自然科学版)》期刊2014年01期)

盛良全,程学会,刘少民,戴亚[4](1998)在《铜-钯试剂配合物吸附波测定痕量铜的研究》一文中研究指出通过对Cu2+与钯试剂配合物吸附波导数峰的研究,阐述了以导数峰值为定量依据的一种痕量铜的测定方法。实验表明,该法具有较高的准确度和灵敏度,并用于测定人体血清、头发、注射维生素B12、茶叶中铜的含量,结果令人满意。(本文来源于《合肥工业大学学报(自然科学版)》期刊1998年03期)

白金泉,丁秀银[5](1994)在《钯试剂在含氮杂环化合物合成上的应用》一文中研究指出近年来,有机合成化学和有机金属化学得到了突飞猛进的发展,其中发现很多过渡金属有机化合物,过渡金属盐及过渡金属本身。对杂环化合物骨架形成的反应中具有特殊的催化作用。因为在没有这些有效的有机过渡金属化合物作为催化剂时,在形成杂环化合物骨架的反应中,很多情况会发生复杂的付反应,难以高产率地得到希望合成的目标分子。所以,尽可能地减少付反应,而高产率地合成希望得到的杂环化合物成为有机合成化学的重要课题的之—。(本文来源于《青海师专学报》期刊1994年04期)

李传祚[6](1992)在《分离钯合金为原料制取氯化钯试剂工艺探讨》一文中研究指出本工艺探讨采用钯合金通过分离后,用片钯为原料制取分析纯试剂氯化钯。(本文来源于《有色矿冶》期刊1992年02期)

高志强,司学芝,赵藻藩[7](1990)在《铅-钯试剂络合物极谱吸附波的研究》一文中研究指出本文对铅-钯试剂(3-羟基-1-对-磺化苯基-3-苯基叁吖嗪)络合物的极谱行为进行了研究,提出了单扫示波极谱法测定痕量铅的新方法。在0.1mol/L Na_2CO_3中,试剂与铅形成1:2型络合物,条件稳定常数lobβ′=9.4。该络合物可以吸附在汞电极表面,并于—0.65V(vs.Ag/AgCl)产生一灵教的吸附还原波,导数波高与铅离子浓度在1×10~(-8)~2×10~(-6)mol/L之间成钱性关系。检出限为7×10~(-9)mol/L。应用本法对实际样品中痕量的铅进行了测定,结果良好。(本文来源于《分析化学》期刊1990年11期)

高志强,孙延一,赵藻藩[8](1990)在《汞-钯试剂络合物极谱吸附波的研究》一文中研究指出在极谱催化波和吸附波方面,国内进行了大量的研究,但汞的络合物吸附波至今未见报道。钯试剂已用于光度法测定钯等。我们在研究该试剂与金属离子络合的极谱行为时发现,在硼砂介质中,试剂与Hg~(2+)可形成电活性络合物并可用于汞的测定。(本文来源于《高等学校化学学报》期刊1990年07期)

田冰式,王夔[9](1958)在《5-氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺用作分析试剂——Ⅰ.用做钯试剂的研究》一文中研究指出5-氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺可用作钯(Ⅱ)试剂。在中性溶液中生成棕红色沉淀,在碱性溶液中生成姜黄色沉淀。检出限度0.003γ(1:1,000,000)(纸上点滴分析)。在中性及弱酸性溶液中只Cu~Ⅱ、Pt~Ⅳ、Fe~Ⅲ、Ag~Ⅰ、Hg~Ⅱ及Au~Ⅲ可能干扰。采用色层分析可在上述干扰离子存在下检出钯(Ⅱ)。在pH3—5形成红色溶液;pH6—8生成沉淀;pH>9沉淀又渐溶,溶液变黄。在pH=4时试剂与钯(Ⅱ)的作用比为3:2。钯浓度在0.3—0.8毫克/10毫升之间时,符合Beer-Lambert定律。用该化合物又可做钯的重量分析。(本文来源于《化学学报》期刊1958年01期)

钯试剂论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

酰胺广泛用于有机分子、聚合物、活性生物化合物和天然产物的合成,是医药、化妆品、染料、石油化工以及电子等行业中重要的有机原料。酰胺的制备方法很多,如Heck反应、Suzuki Miyaura反应、Sonogashira反应、甲酰化法、氨基羰基化、金属催化迭氮化合物偶联法等,其中,钯催化氨酰化反应是最有潜力的方法,但缺点是:CO有毒,且需要在高温和高压条件下操作。因此,发展一种无毒性试剂、常温常压下、制备过程简单、产率较高、应用范围广泛并具有强的实用性的方法是必要的。本文利用两种氨甲酰基硅烷合成酰胺的方法能有效的实现这些目的。于是研究了氨甲酰基硅烷与苄基氯化物在钯配合物催化剂催化下,通过碳碳交叉偶联作用生成乙酰胺的方法。通过对反应比例、反应溶剂、反应温度的探究,确定了最优的反应条件,在该条件下进行N-甲基-N-甲氧甲基氨甲酰基硅烷6与苄基氯化物在四(叁苯基膦)钯(0)、双(叁叔丁基膦)钯(0)和双(叁苯基膦)二氯化钯(Ⅱ)叁种钯配合物催化作用下的反应,探讨了不同钯催化剂的催化作用及空间位阻、电子效应对反应时间、产物产率的影响。实验中,用N-甲基-N-甲氧甲基氨甲酰基硅烷6分别与苄氯8、邻氟苄氯9、对氟苄氯10、邻氯苄氯11、间氯苄氯12、对氯苄氯13、邻氰基苄氯14、间氰基苄氯15、对氰基苄氯16、邻甲基苄氯17、间甲基苄氯18、对甲基苄氯19、对甲氧基苄氯20、2,4-二氯苄氯21、3,4-二氯苄氯22、2,6-二氯苄氯23、对硝基苄氯24、二苯氯甲烷25、肉桂基氯26、α-氯甲基萘27在叁种催化剂作用下进行反应,发现2,6-二氯苄氯23、对硝基苄氯24、二苯氯甲烷25不反应,其余的相应生成N-甲基-N-甲氧甲基苯乙酰胺28、N-甲基-N-甲氧甲基-(2-氟)苯乙酰胺29、N-甲基-N-甲氧甲基-(4-氟)苯乙酰胺30、N-甲基-N-甲氧甲基-(2-氯)苯乙酰胺31、N-甲基-N-甲氧甲基-(3-氯)苯乙酰胺32、N-甲基-N-甲氧甲基-(4-氯)苯乙酰胺33、N-甲基-N-甲氧甲基-(2-氰基)苯乙酰胺34、N-甲基-N-甲氧甲基-(3-氰基)苯乙酰胺35、N-甲基-N-甲氧甲基-(4-氰基)苯乙酰胺36、N-甲基-N-甲氧甲基-(2-甲基)苯乙酰胺37、N-甲基-N-甲氧甲基-(3-甲基)苯乙酰胺38、N-甲基-N-甲氧甲基-(4-甲基)苯乙酰胺39、N-甲基-N-甲氧甲基-(4-甲氧基)苯乙酰胺40、N-甲基-N-甲氧甲基-(2,4-二氯)苯乙酰胺41、N-甲基-N-甲氧甲基-(3,4-二氯)苯乙酰胺42、N-甲基-N-甲氧甲基-4-苯基-3-丁烯酰胺46、N-甲基-N-甲氧甲基-(1-萘)乙酰胺47。化合物28酸化后可得到脱掉甲氧甲基的N-甲基苯乙酰胺48,证明其他合成产物酸化后均可得到脱掉甲氧甲基生成仲酰胺,因此本方法是合成仲酰胺的新方法。比较叁种催化剂的催化结果可知:[(Ph)3P]4Pd(0)能提高苯环上连有拉电子基团的反应活性;而[(Ph)3P]2PdCl2(Ⅱ)能增强苯环上连有吸电子基团的反应活性;而[(t-Bu)3P]2Pd(0)独独对苯环上连有CN的反应的反应活性有促进作用。实验结果表明:当苯环上连有推电子基时,反应活性较高;连有吸电子基时,较低;当苯环上连有邻对位取代基时,反应活性较高;连有间位取代基时,对反应的影响不大;苯环上有二取代基时反应活性中等,可能是受空间位阻和诱导效应共同影响的结果。虽然N-甲基-N-甲氧甲基氨甲酰基硅烷与一系列苄基氯化物在钯催化剂作用下可以发生反应,但产物产率不是很高。N-甲基-N-(2-苯乙基)氨甲酰基叁甲基硅烷7分别与苄氯8、邻氟苄氯9、对氟苄氯10、邻氯苄氯11、间氯苄氯12、对氯苄氯13、邻氰基苄氯14、间氰基苄氯15、对氰基苄氯16、邻甲基苄氯17、间甲基苄氯18、对甲基苄氯19、对甲氧基苄氯20、2,4-二氯苄氯21、3,4-二氯苄氯22、2,6-二氯苄氯23、对硝基苄氯24、二苯氯甲烷25、肉桂基氯26、α-氯甲基萘27在四(叁苯基膦)钯(0)的催化作用下进行碳碳交叉偶联反应时,发现2,6-二氯苄氯23、对硝基苄氯24、二苯氯甲烷25同样不反应。其余的底物可相应生成N-甲基-N-(2-苯乙基)苯乙酰胺49、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(2-氟)苯乙酰胺50、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(4-氟)苯乙酰胺51、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(2-氯)苯乙酰胺52、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(3-氯)苯乙酰胺53、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(4-氯)苯乙酰胺54、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(2-氰基)苯乙酰胺55、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(3-氰基)苯乙酰胺56、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(4-氰基)苯乙酰胺57、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(2-甲基)苯乙酰胺58、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(3-甲基)苯乙酰胺59、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(4-甲基)苯乙酰胺60、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(4-甲氧基)苯乙酰胺61、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(2,4-二氯)苯乙酰胺62、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(3,4-二氯)苯乙酰胺63、N-甲基-N-(2-苯乙基)-4-苯基-3-丁烯酰胺、N-甲基-N-(2-苯乙基)-(1-萘)乙酰胺。该系列反应得到的结果与上一个实验类似,但仍有一些不同:当苯环上在邻位和间位连有卤素、氰基等吸电子基团时反应时间较长且产率较低,如果卤素、氰基、甲氧甲基等吸电子基连在苯环的对位时,产率却非常高;当苯环上连有甲基、肉桂基、萘基等基团时,能大幅提高反应活性,不仅反应时间缩短,产物产率也很高;当苯环上连有二取代基团时,对反应活性有所抑制,甚至不发生反应。总之,通过本研究合成了17个仲酰胺化合物,合成了17个叔酰胺化合物,确立了在钯催化剂催化下,两种氨甲酰基硅烷与苄卤发生碳碳交叉偶联生成仲酰胺、叔酰胺的合成新方法。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

钯试剂论文参考文献

[1].黄世盛,谢卓森.一种二氯四氨合钯(Ⅱ)镀钯试剂的生产工艺及应用[J].广东化工.2019

[2].张文俊.苄基卤化物在钯试剂作用下与氨甲酰基硅烷的交叉偶联反应[D].山西师范大学.2015

[3].雍胜利.两种钯试剂在天然产物全合成中的应用[J].阴山学刊(自然科学版).2014

[4].盛良全,程学会,刘少民,戴亚.铜-钯试剂配合物吸附波测定痕量铜的研究[J].合肥工业大学学报(自然科学版).1998

[5].白金泉,丁秀银.钯试剂在含氮杂环化合物合成上的应用[J].青海师专学报.1994

[6].李传祚.分离钯合金为原料制取氯化钯试剂工艺探讨[J].有色矿冶.1992

[7].高志强,司学芝,赵藻藩.铅-钯试剂络合物极谱吸附波的研究[J].分析化学.1990

[8].高志强,孙延一,赵藻藩.汞-钯试剂络合物极谱吸附波的研究[J].高等学校化学学报.1990

[9].田冰式,王夔.5-氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺用作分析试剂——Ⅰ.用做钯试剂的研究[J].化学学报.1958

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