SPE-GC/MS外标法测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂

SPE-GC/MS外标法测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂

论文摘要

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中4种丁香酚类(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚和甲基异丁香酚)麻醉剂的分析方法。样品采用正己烷-丙酮混合液(3∶1,v/v)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,浓缩后再经硅胶固相萃取柱净化,采用GC-MS测定,外标法定量。结果表明:4种丁香酚类麻醉剂在5.0~200 ng/m L范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)均为3.0μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为10.0μg/kg。空白水产品样品在0.01、0.05、0.20 mg/kg等3个加标水平时,4种目标物的平均加标回收率为85.7%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.8%。此方法净化效果较好,灵敏度高,适合水产品中4种丁香酚类麻醉剂的定性和定量分析。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与仪器
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 样品前处理
  •     1.2.2 标准溶液的配制
  •     1.2.3 气相色谱-质谱条件
  •       1.2.3. 1 气相色谱条件
  •       1.2.3. 2 质谱条件
  •   1.3 数据处理
  • 2 结果与分析
  •   2.1 气相色谱条件的选择
  •   2.2 提取溶剂的确定
  •   2.3 净化条件的优化
  •   2.4 线性范围、检出限和定量限
  •   2.5 加标回收率和精密度
  •   2.6 实际样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 高平,陈日檬,黄武,黄和,曾丹丹,刘唤明,陈营寿,周凯,颜珲璘

    关键词: 固相萃取,气相色谱质谱,丁香酚,甲基丁香酚,异丁香酚,甲基异丁香酚,水产品

    来源: 食品工业科技 2019年18期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 湛江海关技术中心,广东海洋大学食品科技学院

    基金: 广东省食品药品监督管理局食品药品检验检测技术创新专项(2015ZX04),广东省科技计划项目(2014A020208121),湛江市科技计划项目(2017A02001),湛江市海洋经济创新发展示范市建设项目(湛海创2017C8B1)

    分类号: O657.63;TS254.7

    DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.18.037

    页码: 229-233

    总页数: 5

    文件大小: 1138K

    下载量: 118

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