导读:本文包含了头孢他啶侧链酸论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:头孢他啶,活性,头孢菌素,乙酸乙酯,乙酯,巯基,噻唑。
头孢他啶侧链酸论文文献综述
厉昆,李啸风,任红阳,江海波[1]（2015）在《头孢他啶侧链活性酯中一个未知杂质的合成和确认》一文中研究指出对合成头孢他啶产生的杂质头孢他啶甲酯进行了测定和推测,并对原料他啶侧链活性酯(TAEM)进行了追踪分析,发现TAEM中有个未知杂质,经LC-MS和HPLC测定,证实这个杂质的产生跟TAEM与甲醇溶媒有关系。据此合成了一个化合物,其结构经LC-MS和HPLC确证。(本文来源于《精细化工中间体》期刊2015年01期）
李雷[2]（2013）在《紫外线吸收剂CGL-479与头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成研究》一文中研究指出叁嗪类紫外线吸收剂是近年发展起来的一类新型光稳定剂，因其吸收谱广、效率高、耐热性强、与聚合物材料相容性好而受到广泛关注。目前使用的叁嗪类紫外线吸收剂如UV-1577、UV-1164及叁嗪-5等最大吸收波长均低于300nm，在大多数化学键及聚合物敏感的UVA区间(320~400nm)吸收相对较弱，因此Ciba-Geigy公司开发了一种在UVA区间具有强烈吸收能力的叁嗪类紫外线吸收剂CGL-479，但是其合成报道较少。本文第一部分研究建立了以2-溴丙酸甲酯、正辛醇、4-溴联苯、叁聚氯氰和间苯二酚为原料，经过酯交换反应、Grignard反应、Friedel-Crafts酰基化反应、醚化反应合成CGL-479的工艺路线，并对酯交换反应和醚化反应进行了工艺优化，反应总收率45.3%。头孢他啶侧链酸活性硫酯是第叁代及第四代头孢菌素类抗生素的关键中间体，其合成工艺一直受到人们的普遍关注。但是目前采用的生产技术在由头孢他啶侧链酸制备活性硫酯这步反应中，存在成本高、后处理困难和叁废污染严重等问题。本文的第二部分对这步工艺进行了系统的研究和优化，研究建立了以头孢他啶侧链酸和二硫代二苯并噻唑为原料，以亚磷酸叁甲酯为缩合剂，吡啶为催化剂，经缩合反应得到头孢他啶侧链酸活性硫酯的工艺路线，收率为92.4%，纯度为98.7%；建立了副产物2-巯基苯并噻唑的回收工艺，回收率为75.2%，纯度为99.5%；研究了不同有机碱在反应中的作用机理。(本文来源于《天津大学》期刊2013-05-01）
孙其军[3]（2012）在《头孢他啶侧链酸活性酯生产工艺优化》一文中研究指出头孢他啶是重要的第叁代半合成头孢菌素类抗生素品种之一，具有杀菌力强，抗菌谱广的特点，在临床上得到广泛应用，是目前市场上最新的且销售量较大头孢类药物之一。其上游产品——去甲氨噻肟乙酸乙酯、头孢他啶侧链酸及其活性硫酯限制了头孢他啶药物的发展,由于市场竞争的加剧，生产成本是该药发展的瓶颈。去甲氨噻肟乙酸乙酯、头孢他啶侧链酸、头孢他啶活性硫酯不仅是合成头孢他啶药物的中间原料，而且也属第四代抗生素中间体，国外己广泛应用，其应用前景将更为广阔。本论文主要对合成头孢他啶的中间体的生产工艺进行了研究和改进，包括叁部分内容：第一部分是关于头孢他啶中间体去甲氨噻肟乙酸乙酯工艺改进。以乙酰乙酸乙酯为起始原料，在酸性条件下和亚硝酸钠反应生成肟化物，考察了不同配比及肟化反应温度对反应收率和异构反应的影响，再经α-溴代后与硫脲环合生成去甲氨噻肟乙酸乙酯。通过对比实验确定了经济的合成条件。并已实现工业化生产，收率达到了59%。第二部分是关于头孢他啶中间体头孢他啶侧链酸的工艺改进。去甲氨噻肟乙酸乙酯与α-溴代异丁酸叔丁酯反应，得到醚化产物头孢他啶侧链酸酯，醚化物在碱性条件下选择水解，得到了头孢他啶侧链酸。经实验研究，优化了反应条件；提高了产率。产品收率超过所查国内文献报道值。第叁部分是关于头孢他啶活性硫酯的工艺改进。在亚磷酸叁乙酯的存在下，头孢他啶侧链酸与二硫代二苯并噻唑(DM)在碱性条件下缩合，制得头孢他啶重要中间体——头孢他啶侧链酸活性酯。反应中选用亚磷酸叁乙酯代替昂贵的叁苯基磷，经对比实验，优化了反应条件，产物收率达91.2%。并回收反应副产物2-巯基苯并噻唑，经氧化反应制取二硫代二苯并噻唑(DM)，产物经反复套用验证，完全达到原料指标。DM回收率93.3%。(本文来源于《天津大学》期刊2012-06-01）
杨晓辉[4]（2012）在《头孢他啶侧链酸及其活性酯的合成研究》一文中研究指出头孢他啶是很重要的第叁代半合成头孢类抗生素之一，它的上游产品—头孢他啶侧链酸乙酯、头孢他啶侧链酸及其活性酯不仅是生产头孢他啶药物的重要中间体，而且是生产第四代头孢类抗生素的中间体，其应用前景广阔。本文对头孢他啶侧链酸及其活性酯的工艺进行了研究，主要对醚化反应、水解反应、酯化反应进行了工艺优化。以去甲酯为原料，与α-溴代异丁酸叔丁酯在碱性条件下反应，合成了醚化物。考察了碱种类、碳酸钾的用量、水、反应温度、反应时间对反应的影响，得出较佳的反应条件为：以碳酸钾为反应缚酸剂，DMF为溶剂，n(水):n(K2CO3):n(去甲酯)=1.2:2.46:1，60℃反应1h，40-45℃反应6h，此时得到的醚化物的收率为93.34%。以醚化物为原料，在碱性条件下进行水解反应得到头孢他啶侧链酸。考察了碱种类、碱浓度、甲醇与水的比例、甲醇剩余量、酸种类、不同pH、温度等对水解反应的影响，得到较佳反应条件：以甲醇和水作为混合溶剂，n(NaOH):n(醚化物)=1.3:1，甲醇用量占甲醇和水总质量的64%；水解完毕，用盐酸调pH值至7~8；减压回收甲醇，回收量约加入甲醇的85%，在20~25℃用盐酸或磷酸调pH至2.5~3。在此条件下，他啶酸的收率为80.03%。以他啶酸为原料，在有机碱催化下，与亚磷酸叁乙酯、DM反应得到活性酯。考察了溶剂种类、原料及产品稳定性、催化剂的种类、加料方式、亚磷酸叁乙酯滴加时间、溶剂中水的含量及碱量对反应的影响，得到较佳反应条件：以苯-乙腈为溶剂，叁乙胺、吡啶为碱催化剂，将亚磷酸叁乙酯用乙腈稀释后滴加3h，溶剂要严格控制水的含量，n（吡啶）:n（他啶酸）=0.08，n（叁乙胺）:n（他啶酸）=0.026，活性酯的收率为91.03%。(本文来源于《天津大学》期刊2012-05-01）
王玉环[5]（2009）在《头孢他啶侧链酸合成工艺研究》一文中研究指出研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2∶1,共500mL,于45～50℃反应8h,收率为86%。(本文来源于《河北化工》期刊2009年06期）
王玉环[6]（2009）在《头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成研究》一文中研究指出头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸叁乙酯代替价格昂贵的叁苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为:固定头孢他啶侧链酸19.8 g,反应物料n(头孢他啶侧链酸)∶n(DM)∶n(亚磷酸叁乙酯)∶n(叁乙胺)=1∶1.2∶1.2∶1.2,反应溶剂乙腈150 mL,于5℃反应5 h,收率86.8%.(本文来源于《石家庄职业技术学院学报》期刊2009年02期）
王玉环[7]（2008）在《头孢他啶侧链酸乙酯合成工艺研究》一文中研究指出以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-溴代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响.较佳的反应条件为:溶剂DMF 350 mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯∶α-溴代异丁酸叔丁酯∶无水碳酸钾=1∶1.2∶2,反应温度45℃,反应时间24 h.在此条件下,反应收率达89.6%.(本文来源于《石家庄职业技术学院学报》期刊2008年06期）
潘劲松[8]（2008）在《头孢他啶侧链酸合成新工艺研究》一文中研究指出头孢他啶侧链酸是合成头孢他啶的原料药的重要原料。一般主要是以乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化和溴代两步反应,制得去甲基氨噻肟酸甲(或乙)酯,将该酯与α溴代异丁酸叔丁酯进行醚化反应,再将所得的醚化产物进行部分水解,就可得到头孢他啶侧链酸。该工艺路线存在副反应多,污染严重等问题。由于有大量卤化氢产生,设备腐蚀严重。目前国内只能处于小规模生产阶段,总生产能力约20吨/年左右。据不完全统计,目前国内对该产品的需求量在100吨/年以上。头孢他啶侧链酸的生产供应已经严重制约了我国头孢他啶原药的发展。为了克服传统工艺的缺点,本课题以双乙烯酮为起始原料,经卤化、酯化制备4-卤代乙酰乙酸乙酯,将4-卤代乙酰乙酸乙酯进行肟化、环合反应制备去甲基氨噻肟酸乙酯,再将去甲基氨噻肟酸乙酯进行醚化和水解反应制备头孢他啶侧链酸。我们对新工艺进行了大量的实验研究,对实验结果进行了详细的讨论,优选出新工艺的最佳反应条件,制定出适合我国工业实际情况生产的工艺方案。新工艺具有以下特点:1、采用双乙烯酮为起始原料,获得4-卤代乙酰乙酸乙酯,避免了直接使用乙酰乙酸乙酯卤化反应中的多卤代的发生,从根本上减少头孢他啶侧链酸现有工艺中副产物的产生,所得去甲基氨噻肟酸乙酯含量可达97%以上,去甲基氨噻肟酸乙酯不仅是生产头孢他啶侧链酸的重要中间体,而且也是头孢克肟侧链酸等其他抗生素产品的关键中间体。2、以双乙烯酮为起始原料,经卤化、酯化制备4-卤代乙酰乙酸乙酯的合成工艺,反应过程中无卤化氢产生,叁废少;3、以双乙烯酮为起始原料合成头孢他啶侧链酸,累计收率可达40%以上(以双乙烯酮计),产品质量稳定可靠。总之,该工艺路线具有很强的市场竞争力,是一条非常适合工业化生产的方法。(本文来源于《山东大学》期刊2008-04-30）
梁宝臣,陈慧,杨俊杰[9]（2008）在《头孢他啶侧链酸及其活性硫酯的合成研究》一文中研究指出研究以乙酰乙酸乙酯等原料合成头孢他啶侧链酸及其活性硫酯的方法,即以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、溴化、成环3步反应合成去甲氨噻肟乙酸乙酯[2-氨基-α-羟亚氨基-4-噻唑乙酸乙酯];再经醚化、水解、酰化反应合成其活性硫酯-狖(Z)-2-氨基-α-[[2-(叔丁氧基)-1,1-二甲基-2-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸狚2'-苯并噻唑基硫酯。(本文来源于《中国抗生素杂志》期刊2008年04期）
张贵芹,邱娟,李世慧[10]（2007）在《反相高效液相色谱法测定头孢他啶侧链酸的含量》一文中研究指出用反相C18色谱柱,采用离子对色谱法,测定头孢他啶侧链酸的含量。本方法以溴化四丁基铵为离子对试剂,磷酸盐溶液为缓冲溶液,乙腈和水组成流动相。(本文来源于《化学工程师》期刊2007年02期）
头孢他啶侧链酸论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
叁嗪类紫外线吸收剂是近年发展起来的一类新型光稳定剂，因其吸收谱广、效率高、耐热性强、与聚合物材料相容性好而受到广泛关注。目前使用的叁嗪类紫外线吸收剂如UV-1577、UV-1164及叁嗪-5等最大吸收波长均低于300nm，在大多数化学键及聚合物敏感的UVA区间(320~400nm)吸收相对较弱，因此Ciba-Geigy公司开发了一种在UVA区间具有强烈吸收能力的叁嗪类紫外线吸收剂CGL-479，但是其合成报道较少。本文第一部分研究建立了以2-溴丙酸甲酯、正辛醇、4-溴联苯、叁聚氯氰和间苯二酚为原料，经过酯交换反应、Grignard反应、Friedel-Crafts酰基化反应、醚化反应合成CGL-479的工艺路线，并对酯交换反应和醚化反应进行了工艺优化，反应总收率45.3%。头孢他啶侧链酸活性硫酯是第叁代及第四代头孢菌素类抗生素的关键中间体，其合成工艺一直受到人们的普遍关注。但是目前采用的生产技术在由头孢他啶侧链酸制备活性硫酯这步反应中，存在成本高、后处理困难和叁废污染严重等问题。本文的第二部分对这步工艺进行了系统的研究和优化，研究建立了以头孢他啶侧链酸和二硫代二苯并噻唑为原料，以亚磷酸叁甲酯为缩合剂，吡啶为催化剂，经缩合反应得到头孢他啶侧链酸活性硫酯的工艺路线，收率为92.4%，纯度为98.7%；建立了副产物2-巯基苯并噻唑的回收工艺，回收率为75.2%，纯度为99.5%；研究了不同有机碱在反应中的作用机理。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
头孢他啶侧链酸论文参考文献
[1].厉昆,李啸风,任红阳,江海波.头孢他啶侧链活性酯中一个未知杂质的合成和确认[J].精细化工中间体.2015
[2].李雷.紫外线吸收剂CGL-479与头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成研究[D].天津大学.2013
[3].孙其军.头孢他啶侧链酸活性酯生产工艺优化[D].天津大学.2012
[4].杨晓辉.头孢他啶侧链酸及其活性酯的合成研究[D].天津大学.2012
[5].王玉环.头孢他啶侧链酸合成工艺研究[J].河北化工.2009
[6].王玉环.头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成研究[J].石家庄职业技术学院学报.2009
[7].王玉环.头孢他啶侧链酸乙酯合成工艺研究[J].石家庄职业技术学院学报.2008
[8].潘劲松.头孢他啶侧链酸合成新工艺研究[D].山东大学.2008
[9].梁宝臣,陈慧,杨俊杰.头孢他啶侧链酸及其活性硫酯的合成研究[J].中国抗生素杂志.2008
[10].张贵芹,邱娟,李世慧.反相高效液相色谱法测定头孢他啶侧链酸的含量[J].化学工程师.2007
论文知识图
