响应面优化-HPLC-ELSD法测定明胶型凝胶糖果中的磷脂酰丝氨酸

论文摘要

建立了测定明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱分析方法。样品经酸法水解,石油醚萃取,浓缩吹干后,用氯仿-甲醇溶液（9:1,V:V）定容。在单因素试验基础上,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为影响因素,通过Box-Benhnken响应面优化法确定了最佳酸法水解条件:水解温度60℃,水解时间17 min,盐酸浓度1. 8 mol/L。色谱柱选用硅胶柱（4. 6 mm×250 mm,5μm）,以正己烷/异丙醇/水/乙酸/三乙胺（5:81:14:1. 5:0. 08,体积比）为流动相,流速1. 0 mL/min,柱温40℃。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气（N2）流速2. 0 L/min。磷脂酰丝氨酸在25～300 mg/L范围内相关系数为0. 9999,回收率为93. 5%～96. 0%,检出限为0. 05 mg/g,定量限为0. 17 mg/g。该方法适用于明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的含量测定。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 标准物质
•   1.3 色谱条件
•   1.4 样品前处理
•   1.5 加标样品的制备及前处理
•   1.6 因素水平设计
• 2 结果与讨论
•   2.1 单因素试验结果
•     2.1.1 水解时间的选择
•     2.1.2 水解温度的选择
•     2.1.3 HCl溶液浓度的选择
•   2.2 响应面法优化酸法水解条件
•     2.2.1 响应面试验结果与分析
•     2.2.2 响应曲面分析
•   2.3 色谱条件优化
•     2.3.1 流动相的优化
•     2.3.2 蒸发光散射检测器的条件优化
•     2.3.3 方法的线性范围、检出限和定量限
•     2.3.4 加标回收率
•     2.3.5 日内与日间精密度
•     2.3.6 实际样品测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张飞,蔡大川,冉文清,付强,林泽鹏,黄兴民,高涛,肖可茵

关键词: 磷脂酰丝氨酸,明胶型凝胶糖果,响应面优化

来源: 分析试验室 2019年11期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室

基金: 广东省科学院发展专项资金项目(2019GDASYL-0105021),广东省科学院项目(2017GDASCX-0104),广东省自然科学基金(2015A030310466)资助

分类号: O657.72;TS247

DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2019.030301

页码: 1309-1314

总页数: 6

文件大小: 179K

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