苯并氮杂卓论文_何林

导读:本文包含了苯并氮杂卓论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:盐酸,中间体,烷基化,工艺,亚胺,抑制剂,吡啶。

苯并氮杂卓论文文献综述

何林^[1]（2019）在《酯基、酰基取代的1,5-苯并氮杂卓（硫氮、二氮）类化合物的合成研究》一文中研究指出1,5-苯并氮杂卓(硫氮、二氮)类化合物构成了各种重要天然产物、化学产品、药物、共轭聚合物和其他材料有价值的结构单元,具有许多药物应用,如镇静剂、精神活性药物、催眠药、抗惊厥药、抗抑郁药和抗焦虑药。近些年来,由于其巨大而重要的药理学性质,因此1,5-苯并氮杂卓类化合物的设计和合成受到了广大科研工作者的关注。本课题组多年以来致力于设计、合成1,5-苯并氮杂卓及其抑菌活性的研究。以前的研究表明,1,5-苯并氮杂卓类化合物活性基团包括酯基、苯基、酰基等。通过在七元杂环上这些活性基团,使得1,5-苯并氮杂卓类化合物可以获得更高的抑菌活性。因此本文合成了具有烯胺结构的2-芳基-4-酯基-1,5-苯并硫氮杂卓类化合物和亚胺型/烯胺型酯基及酰基双取代的1,5-苯并硫氮(二氮)杂卓类化合物,并经研究发现1,5-苯并硫氮杂卓类化合物经常以亚胺型和烯胺型两种结构存在,且二者会相互转化,因此对1,5-苯并硫氮杂卓类化合物的互变异构的现象进行了深入研究。本论文的主要工作如下:1、本文经羟醛缩合、亲核加成、脱水、环合等反应合成了15种未见文献报道的具有烯胺结构的2-芳基-4-酯基-1,5-苯并硫氮杂卓类化合物,该合成方法是:以丙酮酸乙酯、取代的苯甲醛、邻氨基苯硫酚或取代的邻氨基苯硫酚为原料,室温,无水乙醇作为溶剂,二氧化硅负载磷钨酸作为催化剂为合成的最佳反应条件。所合成的化合物均经核磁氢谱、核磁碳谱、红外光谱、质谱、元素分析等测试,并对化合物Ⅲk进行了单晶衍射测定,确定了所合成的所有化合物的结构的正确性,提出合理的反应机理。最后采用Gaussian 03化学程序包中的B3LYP/6-31G基组对该反应的化合物进行量化计算,从理论角度讨论该反应的合成路径。2、合成了16种未见文献报道的酯基及酰基双取代的1,5-苯并硫氮(二氮)杂卓类化合物,其中4种亚胺型/烯胺型酯基及甲酰基双取代的1,5-苯并硫氮杂卓,2种亚胺型酯基及苯酰基双取代的1,5-苯并硫氮杂卓,10种烯胺型酯基及酰基双取代的1,5-苯并硫氮(二氮)杂卓,该系列化合物合成的最佳反应条件为:乙酰丙酮或苯甲酰丙酮、乙醛酸乙酯、取代的或无取代的邻氨基苯硫酚、取代的或无取代的邻苯二胺为原料,0℃、无水乙醇作溶剂、对甲苯磺酸作催化剂为烯胺型杂卓的最佳反应条件,-20℃、无水乙醇作溶剂、对甲苯磺酸作催化剂为亚胺型杂卓的最佳反应条件,对上述反应讨论了不同反应温度、不同反应时间下亚胺型/烯胺型1,5-苯并硫氮杂卓类化合物的反应规律,所有合成的化合物均经核磁碳谱、红外光谱、质谱、元素分析等测试确定了其结构的正确性,提出了合理的反应机理,最后采用Gaussian 03化学程序包中密度泛函理论DFT计算方法,在B3LYP/6-31G基组对该反应的反应机理进行了理论研究,从理论的角度分析了该反应的反应机理。(本文来源于《河北师范大学》期刊2019-03-20）

王洁,白晓云,赵冉,吴正椿,王玥^[2]（2017）在《8-氯-1-甲基-2,3,4,5-四氢-1H-3-苯并氮杂卓的合成》一文中研究指出随着经济和科技的飞速发展,人们的物质生活水平的改善和饮食结构不合理,肥胖病病患者人数逐年增长,而肥胖是一种危及生命的疾病,能增加患II型糖尿病,高血压等的风险。以往上市的减肥药中,苯丙胺类药物易成瘾、奥利司他可导致肠胃功能紊乱,氯卡色林是一种安全性好,疗效显着的新型减肥药,不具有成瘾性,具有良好的市场前景。8-氯-1-甲基-2,3,4,5-四氢-1H-3-苯并氮杂卓是制备氯卡色林的关键中间体。本文以(本文来源于《中国化学会第十四届全国有机合成化学学术研讨会会议论文集》期刊2017-10-26）

田兆勇,徐博^[3]（2017）在《N-[2-(2-吡啶基)-6-(1,2,4,5-四氢-3H-3-苯并氮杂卓-3-基)-4-嘧啶基]-β-丙氨酸的合成》一文中研究指出以2-脒基吡啶盐酸盐为原料,通过成环、氯化、取代、水解反应,经过五步反应,合成了目标化合物,其结构经1H-NMR和MS确证。(本文来源于《淮南师范学院学报》期刊2017年03期）

马亚娟,李晓东,李蕴,洪波,周米平^[4]（2014）在《盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮合成工艺的改进》一文中研究指出以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮。在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55%提高至63%,纯度达到99%以上。所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认。该工艺显着地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率。(本文来源于《应用化学》期刊2014年01期）

唐文革^[5]（2013）在《1-叔丁氧基乙氧羰基-(3S)〔-〔(1S)-乙氧羰基-3-苯基-丙基〕氨基〕-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成工艺研究》一文中研究指出本实验对1-叔丁氧基乙氧羰基-(3S)〔-〔(1S)-乙氧羰基-3-苯基-丙基〕氨基〕-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成工艺进行研究。本实验对原料的投料配比以及反应时间对合成工艺的影响进行研究。检测方法:采用依利特sinochrom ODS-BP色谱柱(5um 4.6*250mm),甲醇-0.03%磷酸氢二钠-0.05磷酸二氢钾(70:15:15),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。(本文来源于《黑龙江科技信息》期刊2013年36期）

陈旭,王平保,穆帅,刘登科^[6]（2011）在《7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的合成工艺改进》一文中研究指出以7-氯-5-氧代-4-乙氧羰基-1-对甲苯磺酰基-2,3,4,5-四氢-1-苯并氮杂卓为原料,在硫酸作用下"一锅法"反应制得7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓。系统研究了硫酸浓度和物料配比对产品收率的影响。总收率为95%。改进后的合成方法操作简单,经济合理,适于工业化生产。(本文来源于《精细化工中间体》期刊2011年05期）

蒋薇薇,张雄,王莉^[7]（2011）在《消旋3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成及其催化结晶诱导法手性拆分》一文中研究指出合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R(+)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D+446"(c=1.0,CH3OH);S(-)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443"(c=1.0,CH3OH).(本文来源于《浙江外国语学院学报》期刊2011年05期）

李良喜^[8]（2009）在《2-苯并氮杂卓和1-苯并硫杂卓类化合物的合成新方法研究》一文中研究指出苯并氮杂卓是一类很重要的化合物,具有很强的生理活性和药用价值。目前市场上很多销售较好的治疗精神疾病的药物都属于苯并氮杂卓类化合物。很多2-苯并氮杂卓在自然界中以生物碱的形式存在,具有极强的生理活性。但是它们在自然界存在的数量不能满足人们的需要,因此需要通过有机合成来制备这类化合物。人们发现了很多合成方法如Pictet-Spengler环化,Schmidt反应,烯烃环化复分解反应制备2-苯并氮杂卓。1-苯并硫杂卓在自然界中存在数量很少,但是它们都具有很好的生理活性,目前主要由人工合成得到这类化合物。但是报道过的合成方法大都步骤较长或使用到极昂贵的试剂。因此我们希望通过新颖的步骤较短且经济适用的方法来制备这两类化合物。本论文第一章主要介绍了2-苯并氮杂卓和1-苯并硫杂卓的研究意义和现状,还对他们的合成方法做了简单的综述。论文第二章中首先制备了一系列N-甲基苄胺(23),然后又由它们制备了N-甲基-N-苄基乙氧甲基胺(21)。以N-甲基-N-乙氧甲基-3,4-二甲氧基苯甲胺(21a)为底物,摸索出了一个新的串联反应,也就是它与2,3-二氢呋喃在TiCl_4催化下发生苄基亚胺正离子与烯醚的Mannich反应(形成C-N键)和Friedel-Crafts烷基化(形成C-C键)的Mannich/Aromatic electrophilic substitution串联反应得到2-苯并氮杂卓类化合物。利用这个反应,我们用N-甲基-N-苄基乙氧甲基胺(21)与2,3-二氢呋喃,3,4-二氢吡喃得到了一系列的2-苯并氮杂卓类化合物,其中有些是含有叁环结构的2-苯并氮杂卓。N-甲基-N-苄基乙氧甲基胺(21)和乙烯基乙基醚反应得到了2,3-二氢-1H-苯并[c]氮杂卓27。但是只有N-甲基-N-苄基乙氧甲基胺的苯环上有强供电子基团甲氧基存在下才会发生这类反应,当苯环上没有甲氧基取代时,反应只得到Mannich反应产物,也就是在2,3-二氢呋喃和3,4-二氢吡喃上亲电取代的产物。当N-甲基-N-苄基乙氧甲基胺(21)在TiCl_4催化下生成的亚胺正离子与异氰酸酯反应时,反应没有得到设想的产物苯并二氮杂卓,而得到无意义的脲。当用苯乙酰氯和异氰酸酯在TiCl_4催化下发生了串联反应得到了isoquinoline-1,3(2H,4H)-dione 35。论文第叁章中首先由肉桂酸乙酯出发经Corey-Chavkovsky反应合成了一系列环丙烷甲醛类化合物41,然后通过筛选条件,得到在(S)-脯氨酸催化下使用苯硫酚45作为亲核试剂对环丙烷甲醛41的亲核开环条件。然后以一系列苯硫酚45作为亲核试剂对一系列环丙烷甲醛41的亲核开环反应做了研究,反应都以中等收率得到了γ-苯硫基丁醛类化合物44。我们使用其他的一些亲核试剂如I~-,NHR_2,ROH,ArOH在有机催化下对环丙烷甲醛41的亲核开环反应进行了尝试,但是没有得到结果。论文第四章中介绍了在(S)-脯氨酸催化下,环丙烷甲醛41与2-巯基苯甲醛65发生了homo-Michael/Aldol串联反应,一步反应得到了1-苯并硫杂卓66,但是得到的产物却是消旋的,有可能是因为底物使用的是消旋的2-苯基环丙烷甲醛,而反应没有对映选择性,得到产物的ee值为0。产物的构型进一步由化合物66e的单晶衍射得到确证。我们设想串联反应中的关键反应亲核开环有可能在反应中手性被传导到产物中,如果我们使用手性的2-苯基环丙烷甲醛,反应可能得到手性产物1-苯并硫杂卓。因此我们从肉桂醛出发以不对称Simmons-Smith反应制备了手性底物(1R,2R)-2-苯基环丙烷甲醛41f,它与2-巯基苯甲醛65在(S)-脯氨酸催化下以较高的ee值得到了手性产物1-苯并硫杂卓66。这样就验证了我们的设想。论文第五章实验部分介绍了所有化合物合成的实验步骤,记录了化合物的IR,~1H NMR,~(13)C NMR,GC-MS及HRMS。(本文来源于《复旦大学》期刊2009-04-10）

Kafssi,Hassan,王涛,平玉,侯玉庆^[9]（2007）在《3-[(1-乙氧羰基-3-苯基丙基)氨基]-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1-H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯的制备研究》一文中研究指出以3-溴-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓-2-酮、L-苯并丁氨酸乙酯(LHPE)和氯乙酸叔丁酯为原料,经两次烷基化反应,合成出制备盐酸贝那普利的中间体[3-[(1-乙氧羰基-3-苯基丙基)氨基]-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1-H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯(EATOA),并考察了反应条件对收率及手性异构体比例的影响。(本文来源于《化学试剂》期刊2007年06期）

苯并氮杂卓论文开题报告

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

随着经济和科技的飞速发展,人们的物质生活水平的改善和饮食结构不合理,肥胖病病患者人数逐年增长,而肥胖是一种危及生命的疾病,能增加患II型糖尿病,高血压等的风险。以往上市的减肥药中,苯丙胺类药物易成瘾、奥利司他可导致肠胃功能紊乱,氯卡色林是一种安全性好,疗效显着的新型减肥药,不具有成瘾性,具有良好的市场前景。8-氯-1-甲基-2,3,4,5-四氢-1H-3-苯并氮杂卓是制备氯卡色林的关键中间体。本文以

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

苯并氮杂卓论文参考文献

[1].何林.酯基、酰基取代的1,5-苯并氮杂卓（硫氮、二氮）类化合物的合成研究[D].河北师范大学.2019

[2].王洁,白晓云,赵冉,吴正椿,王玥.8-氯-1-甲基-2,3,4,5-四氢-1H-3-苯并氮杂卓的合成[C].中国化学会第十四届全国有机合成化学学术研讨会会议论文集.2017

[3].田兆勇,徐博.N-[2-(2-吡啶基)-6-(1,2,4,5-四氢-3H-3-苯并氮杂卓-3-基)-4-嘧啶基]-β-丙氨酸的合成[J].淮南师范学院学报.2017

[4].马亚娟,李晓东,李蕴,洪波,周米平.盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮合成工艺的改进[J].应用化学.2014

[5].唐文革.1-叔丁氧基乙氧羰基-(3S)〔-〔(1S)-乙氧羰基-3-苯基-丙基〕氨基〕-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成工艺研究[J].黑龙江科技信息.2013

[6].陈旭,王平保,穆帅,刘登科.7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的合成工艺改进[J].精细化工中间体.2011

[7].蒋薇薇,张雄,王莉.消旋3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成及其催化结晶诱导法手性拆分[J].浙江外国语学院学报.2011

[8].李良喜.2-苯并氮杂卓和1-苯并硫杂卓类化合物的合成新方法研究[D].复旦大学.2009

[9].Kafssi,Hassan,王涛,平玉,侯玉庆.3-[(1-乙氧羰基-3-苯基丙基)氨基]-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1-H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯的制备研究[J].化学试剂.2007

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