超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5种罂粟壳生物碱残留量

论文摘要

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷（2∶8,V/V）脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱（1.7μm,2.1 mm×100 mm）分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应监测（MRM）模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.85%,平均回收率为65.7%～108.2%,RSD为1.24%～8.71%。吗啡、可待因的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.0μg/kg、10.0μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6μg/kg、2.0μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器与设备
•   1.3 实验方法
•     1.3.1 标准溶液配制
•     1.3.2 样品处理方法
•     1.3.3 液相色谱条件
•     1.3.4 质谱条件
•     1.3.5 方法学考察
• 2 结果与分析
•   2.1 提取、净化方法的选择优化
•   2.2 色谱条件的优化
•   2.3 质谱条件的优化
•   2.4 方法验证
•     2.4.1 线性范围和检出限
•     2.4.2 回收率、精密度试验
•   2.4调味料中罂粟壳生物碱的检测
• 3结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 宁焕焱,黄秀丽,赖政炀,罗月珍,赵智锋

关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,前处理,罂粟壳,生物碱,调味料

来源: 中国酿造 2019年11期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 惠州市食品药品检验所

分类号: TS264;O657.63

页码: 190-193

总页数: 4

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