实心核颗粒色谱结合UPLC-MS/MS法快速检测中药制剂及保健食品中非法添加13种降糖类化学药物成分

论文摘要

目的利用实心核颗粒色谱分离技术,建立快速,准确测定降糖类中药制剂及保健食品中非法添加的13种化学药物成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法应用实心核颗粒色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18（50mm×2.1mm,1.8μm）分离,超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪,以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温35℃,进样量5μL,选择ESI离子源,正离子扫描,MRM方式进行定性定量分析,样品以80%甲醇为溶剂提取,检测样品中添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、格列吡嗪、马来酸罗格列酮、格列波脲、盐酸吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈等13种降糖类化学药物成分。结果在以上色谱条件和质谱条件下,13种化学药物成分在10分钟内得到快速分离,且分离度较好,线性范围宽,在1ng/mL～100ng/mL的线性范围内相关系数r均大于0.995,回收率在88.1%～108.8%,精密度RSD为0.85%～3.24%。结论本方法通用性强,操作简单,快速,检测结果精准,可作为降糖类中药制剂及保健食品非法添加13种化学药物成分的快速定性定量的检测方法。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 仪器与试药
• 2 试验方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 质谱条件
•   2.3 对照品溶液制备
•   2.4 供试品溶液制备
•   2.6 线性关系及定量限测定
•   2.7 回收率实验
•   2.8 重复性试验
•   2.9 稳定性试验
•   2.1 0 样品的测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 耿冶飞,龚亚飞,杨盼,段素平

关键词: 实心核颗粒,中药制剂,保健食品,非法添加,降糖类化学药物成分

来源: 口岸卫生控制 2019年04期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 轻工业手工业,中药学

单位: 鹤壁市食品药品检验检测中心

分类号: R286.0;TS218

页码: 27-30+33

总页数: 5

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