HPLC法测定维格列汀原料药中对映异构体

论文摘要

目的建立测定维格列汀原料药中对映异构体的HPLC测定方法。方法采用Chirapak IC-3手性色谱柱（250 mm×4.6 mm,3μm）;流动相:正己烷–乙醇–三乙胺（150∶750∶1）;检测波长:210 nm;体积流量:0.6 mL/min;进样量:20μL;柱温:35℃。结果在上述色谱条件下,维格列汀与其对映异构体的分离度大于5;最低定量限为1.2μg/mL,最低检测限为0.3μg/mL;维格列汀和对映异构体在1.2～30.0μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。对映异构体的加样回收率为99.67%,RSD值为2.1%;色谱参数变动对对映异构体的检测没有影响。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于维格列汀中对映异构体杂质的检查。

论文目录

• 1 仪器与试药
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液的配制
•     2.2.1 供试品溶液的制备
•     2.2.2 对映异构体对照品溶液的制备
•     2.2.3 维格列汀对照溶液的制备
•     2.2.4系统适应性溶液的制备
•   2.3 系统适应性试验
•   2.4 专属性试验
•   2.5 检测限和定量限考察
•   2.6 线性关系和范围考察
•   2.7 重复性试验
•   2.8 中间精密度试验
•   2.9 准确度-加样回收率试验
•   2.1 0 稳定性试验
•   2.1 1 耐用性试验
•   2.1 2 样品中对映异构体测定结果
• 3 讨论
•   3.1 检测波长的选择
•   3.2 流动相的选择
•   3.3 其他测定条件的选择

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王丽红,刘均洪

关键词: 维格列汀,对映异构体,原料药,高效液相色谱

来源: 现代药物与临床 2019年11期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 青岛科技大学制药工程系

分类号: R927.1;O657.72

页码: 3215-3217

总页数: 3

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