二苯甲酰酒石酸论文_唐子涵,周银,徐帅,廖晓云

导读:本文包含了二苯甲酰酒石酸论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:酒石酸,甲基,酸酐,手性,酰氯,薄荷醇,滑石。

二苯甲酰酒石酸论文文献综述

唐子涵,周银,徐帅,廖晓云[1](2015)在《手性拆分剂一水合-L-二苯甲酰酒石酸的合成工艺研究》一文中研究指出以L-酒石酸、苯甲酰氯为起始原料,甲苯为溶剂,经过酯化、酐化和水解2步反应得到手性拆分剂一水合-L-苯甲酰酒石酸,并优化了工艺条件。结果表明,在n(L-酒石酸)∶n(苯甲酰氯)=1∶3.1、反应温度为120~125℃、反应时间3.5 h及酸酐水解体系为甲苯/水、n(酸酐)∶n(水)=1∶4、反应温度为100~105℃、水解时间3 h的反应条件下,目标化合物的总收率达84.1%,纯度大于99.5%。该方法反应收率高,后处理简便,污染少,工艺条件易于控制,适合工业生产。(本文来源于《精细化工中间体》期刊2015年05期)

柴晓丹[2](2014)在《O,O'-二苯甲酰—酒石酸的合成工艺研究》一文中研究指出O,O,-二苯甲酰-酒石酸是由酒石酸衍生而来的一个相对简单的拆分试剂,广泛用于有机胺类化合物等碱性物质的拆分。本论文对手性O,O'-二苯甲酰-酒石酸及其水合物的合成、分离和提纯方法进行了研究。具体合成的目标化合物有O,O,-二苯甲酰-L-酒石酸一水物、O,O'-二苯甲酰-D-酒石酸一水物、O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸无水物和O,O'-二苯甲酰-D-酒石酸无水物。本课题研究O,O'究二苯甲酰-L-酒石酸一水物的工艺路线主要有两种,其一是以过量的苯甲酰氯和酒石酸为原料制备O,O,-二苯甲酰-酒石酸酐,再经水解得到目标化合物;其二是在二氯亚砜存在下,苯甲酰氯和酒石酸反应得到O,O'-二苯甲酰-酒石酸酐,副产的苯甲酸与二氯亚砜反应生成苯甲酰氯继续参与反应,O,O,-二苯甲酰-酒石酸酐再经水解得到目标化合物。本课题对以上两条路线和O,O,-二苯甲酰-酒石酸无水物的反应温度、投料比、水解条件等进行优化,路线一所得产品纯度和收率较高。具体工艺路线是将过量的苯甲酰氯按照3.5:1的摩尔比例缓慢滴加到酒石酸中,135 ℃条件下搅拌反应3.5h,然后用甲苯回流;酸酐的水解时间以2.0h为宜;最后粗品继续用甲苯为溶剂分水、重结晶得到最终产物,该方法所制备的O,O,-二苯甲酰-L-酒石酸一水物总收率为85.9%,HPLC纯度为99.85%。对O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸无水物工艺路线进行全面优化,最终总收率为88.5%,HPLC检测其含量为99.86%。此外,本课题还对溶媒的回收利用进行了研究,具体方案是将甲苯滤液和洗液合并,加热回流2h,冷却到室温,滴加液碱调至pH=12,分层,甲苯层回收循环使用,回收率约90%。(本文来源于《河北科技大学》期刊2014-12-01)

李宽伟,张丽,张建水,刘烽,潘仙华[3](2013)在《二苯甲酰酒石酸的合成工艺研究进展》一文中研究指出二苯甲酰酒石酸作为手性拆分剂,广泛应用于有机胺类的手性拆分。它具有性质稳定、易于回收的特点,具有很高的工业应用价值。综述了二苯甲酰酒石酸的几条工业合成方法,为二苯甲酰酒石酸的工业利用提供一定的参考。(本文来源于《上海应用技术学院学报(自然科学版)》期刊2013年02期)

苏圳,刘小波,吴学林,林小燕,念保义[4](2011)在《L-二苯甲酰酒石酸为拆分剂结晶拆分L,D-薄荷醇》一文中研究指出以L-酒石酸为原料,合成并纯化了结晶拆分剂L-二苯酒石酸;考察了L-二苯酒石酸结晶拆分过程的动力学控制,L-薄荷醇的收率提高23%。同时,研究了结晶拆分过程的溶剂影响。结果表明,用氯化锌代替氯化铁作为催化剂,L-二苯酒石酸的合成温度可降低12℃,重结晶纯化只需一次,可达到拆分剂的要求;L-二苯酒石酸结晶拆分消旋体薄荷醇喜好弱极性的组合溶剂(环己烷/水=80:20,V/V),单一的高极性和非极性溶剂对结晶拆分不利。同时,展望了未来研究方向。(本文来源于《广州化工》期刊2011年10期)

赵玲玲,林伟,苑睿,史晶晶,王超[5](2011)在《N-正丁基吡啶-2,3-二苯甲酰酒石酸盐的合成与晶体结构》一文中研究指出化合物C45H43NO17的晶体,在室温条件下,由[bpy][BF4]和L-(-)-二苯甲酰酒石酸合成并经95%乙醇重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,P-2(1)空间群,a=0.798 8(6)nm,b=2.748 2(18)nm,c=1.061 0(8)nm,β=101.723(10)°,Mr=869.83,V=2.280(3)nm3,Dc=1.267 Mg/m3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.098 mm-1,F(000)=912.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.095 0,Rw=0.2582.(本文来源于《徐州师范大学学报(自然科学版)》期刊2011年01期)

李志成,吕峰平,买文鹏,杨玲玲[6](2011)在《L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成》一文中研究指出以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。(本文来源于《应用化工》期刊2011年02期)

符招弟,谢轶羲,陈晓青,焦飞鹏,刘莉[7](2010)在《D-(+)-对甲基二苯甲酰酒石酸插层锌铝水滑石的制备及表征》一文中研究指出以Zn_(0.676)6Al_(0.328)(OH)_2(NO_3)_(0.377)·0.682H_2O为前体,无水乙醇作分散剂,在pH值为5~6、温度80℃条件下采用离子交换法组装了手性拆分剂D-(+)-对甲基二苯甲酰酒石酸(DTTA)插层锌铝水滑石,并采用XRD、FT-IR、DSC-TG、ICP和EA等现代物理化学分析技术对样品进行表征。结果表明,通过控制离子交换条件,可成功将DTTA插入到锌铝水滑石层间,得到的有机-无机复合材料结构完整,晶相单一,具有良好的层状结构,其层间距从0.90nm扩大为2.07nm。DTTA插入水滑石后,完全燃烧分解温度从346℃升高到470℃。(本文来源于《材料导报》期刊2010年S2期)

杨伟杰,陈晓青,焦飞鹏[8](2010)在《二苯甲酰-D-酒石酸分子印迹整体柱的制备及其色谱性能》一文中研究指出采用紫外光谱法选择丙烯酰胺为功能单体,以二苯甲酰-D-酒石酸(D-DBTA)为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,用原位分子印迹技术,合成了D-DBTA分子印迹整体聚合物。在优化色谱条件的基础上,25min内基本实现了DBTA消旋体的手性分离,分离度达1.25。对色谱分离过程中的热力学进行分析,在所考察的温度范围内,色谱分离存在两种不同的热力学过程,且两者与范特霍夫方程能够很好地吻合。在这两种热力学过程的转换温度处,分离因子α达最大值。(本文来源于《分析试验室》期刊2010年10期)

李志成,吕峰平,孙纲春,卢奎[9](2010)在《L-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成研究》一文中研究指出酒石酸及酒石酸衍生物是拆分碱性药物和外消旋有机胺类化合物的重要手性试剂,芳酰基的引入提供了额外的作用基团增强了对被拆分物的非对映体的识别[1]。本论文首先通过对甲氧基苯甲酸与二氯亚砜反应,得到对甲氧基苯甲酰氯;再将L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯反应,制备了(本文来源于《河南省化学会2010年学术年会论文摘要集》期刊2010-09-24)

李志成,吕立宏,金岩[10](2010)在《L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸的合成研究》一文中研究指出以邻甲基苯甲酸和二氯亚砜为原料,合成了邻甲基苯甲酰氯;再以L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯反应,生成L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸酐;该酸酐经水解得到目标化合物L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸。探讨了邻甲基苯甲酰氯用量、回流反应时间和酸酐水解时间等对合成反应的影响。结果表明,在L-酒石酸与邻甲基苯甲酰氯的摩尔比为1.0∶2.4、回流反应时间为3h、酸酐水解时间为2h的最佳工艺条件下,总产率为88.2%。(本文来源于《化学与生物工程》期刊2010年05期)

二苯甲酰酒石酸论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

O,O,-二苯甲酰-酒石酸是由酒石酸衍生而来的一个相对简单的拆分试剂,广泛用于有机胺类化合物等碱性物质的拆分。本论文对手性O,O'-二苯甲酰-酒石酸及其水合物的合成、分离和提纯方法进行了研究。具体合成的目标化合物有O,O,-二苯甲酰-L-酒石酸一水物、O,O'-二苯甲酰-D-酒石酸一水物、O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸无水物和O,O'-二苯甲酰-D-酒石酸无水物。本课题研究O,O'究二苯甲酰-L-酒石酸一水物的工艺路线主要有两种,其一是以过量的苯甲酰氯和酒石酸为原料制备O,O,-二苯甲酰-酒石酸酐,再经水解得到目标化合物;其二是在二氯亚砜存在下,苯甲酰氯和酒石酸反应得到O,O'-二苯甲酰-酒石酸酐,副产的苯甲酸与二氯亚砜反应生成苯甲酰氯继续参与反应,O,O,-二苯甲酰-酒石酸酐再经水解得到目标化合物。本课题对以上两条路线和O,O,-二苯甲酰-酒石酸无水物的反应温度、投料比、水解条件等进行优化,路线一所得产品纯度和收率较高。具体工艺路线是将过量的苯甲酰氯按照3.5:1的摩尔比例缓慢滴加到酒石酸中,135 ℃条件下搅拌反应3.5h,然后用甲苯回流;酸酐的水解时间以2.0h为宜;最后粗品继续用甲苯为溶剂分水、重结晶得到最终产物,该方法所制备的O,O,-二苯甲酰-L-酒石酸一水物总收率为85.9%,HPLC纯度为99.85%。对O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸无水物工艺路线进行全面优化,最终总收率为88.5%,HPLC检测其含量为99.86%。此外,本课题还对溶媒的回收利用进行了研究,具体方案是将甲苯滤液和洗液合并,加热回流2h,冷却到室温,滴加液碱调至pH=12,分层,甲苯层回收循环使用,回收率约90%。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

二苯甲酰酒石酸论文参考文献

[1].唐子涵,周银,徐帅,廖晓云.手性拆分剂一水合-L-二苯甲酰酒石酸的合成工艺研究[J].精细化工中间体.2015

[2].柴晓丹.O,O'-二苯甲酰—酒石酸的合成工艺研究[D].河北科技大学.2014

[3].李宽伟,张丽,张建水,刘烽,潘仙华.二苯甲酰酒石酸的合成工艺研究进展[J].上海应用技术学院学报(自然科学版).2013

[4].苏圳,刘小波,吴学林,林小燕,念保义.L-二苯甲酰酒石酸为拆分剂结晶拆分L,D-薄荷醇[J].广州化工.2011

[5].赵玲玲,林伟,苑睿,史晶晶,王超.N-正丁基吡啶-2,3-二苯甲酰酒石酸盐的合成与晶体结构[J].徐州师范大学学报(自然科学版).2011

[6].李志成,吕峰平,买文鹏,杨玲玲.L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成[J].应用化工.2011

[7].符招弟,谢轶羲,陈晓青,焦飞鹏,刘莉.D-(+)-对甲基二苯甲酰酒石酸插层锌铝水滑石的制备及表征[J].材料导报.2010

[8].杨伟杰,陈晓青,焦飞鹏.二苯甲酰-D-酒石酸分子印迹整体柱的制备及其色谱性能[J].分析试验室.2010

[9].李志成,吕峰平,孙纲春,卢奎.L-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成研究[C].河南省化学会2010年学术年会论文摘要集.2010

[10].李志成,吕立宏,金岩.L-(-)-二邻甲基苯甲酰酒石酸的合成研究[J].化学与生物工程.2010

论文知识图

外消旋二苯甲酰酒石酸的1HNMR的...脱叔丁基杯芳烃(10mmol/L)和二异丙氨杯芳烃(10mmol/L)和二苯苄氨杯芳烃(10mmol/L)和二苯甲对比试验的样品的微观形貌10 手性杯芳烃衍生物 13 结构

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