超声辅助分步结晶法制备高纯度豆甾醇的工艺研究

超声辅助分步结晶法制备高纯度豆甾醇的工艺研究

论文摘要

通过富集和精制两步法分离纯化豆甾醇,采用非极性溶剂结晶法富集植物甾醇中的豆甾醇,在此基础上利用超声辅助在极性溶剂中对豆甾醇进一步重结晶精制。采用单因素实验对豆甾醇富集和精制工艺条件进行优化。结果表明:优化的富集工艺条件为以环己酮为溶剂、料液比1∶3. 5、养晶温度25℃、养晶时间16 h,在此条件下重复结晶5次,豆甾醇纯度提高到94. 69%;优化的精制工艺条件为以丙酮为溶剂、超声时间3 min、超声功率90 W、料液比1∶70、养晶温度25℃、养晶时间3 h,在此条件下重结晶2次,最终将豆甾醇的纯度提高至99. 36%;经质谱、红外光谱和核磁等结构鉴定确认样品为豆甾醇。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 实验材料
  •     1.1.1 原料与试剂
  •     1.1.2 仪器与设备
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 豆甾醇的富集
  •     1.2.2 豆甾醇的精制
  •     1.2.3 豆甾醇纯度的测定
  •     1.2.4 豆甾醇得率计算
  •     1.2.5 结构鉴定
  •     1.2.6 数据分析
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 豆甾醇富集工艺的单因素实验
  •     2.1.1 溶剂的选择
  •     2.1.2 料液比的选择
  •     2.1.3 养晶温度的选择
  •     2.1.4 养晶时间的选择
  •   2.2 豆甾醇精制工艺的单因素实验
  •     2.2.1 溶剂的选择
  •     2.2.2 超声时间的选择
  •     2.2.3 超声功率的选择
  •     2.2.4 料液比的选择
  •     2.2.5 养晶温度的选择
  •     2.2.6 养晶时间的选择
  •   2.3 结构鉴定
  •     2.3.1 MS(见图12)
  •     2.3.2 FT-IR(见图13)
  •     2.3.3 NMR
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 冯文欢,吴正章,张鹏,常明,金青哲,王兴国

    关键词: 植物甾醇,豆甾醇,超声辅助,富集,精制

    来源: 中国油脂 2019年10期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 江南大学食品学院国家功能食品工程技术研究中心,江苏科鼐生物制品有限公司

    基金: 植物甾醇和植物甾醇酯的行业标准研究(18DZ2200300),上海市2018年度“科技创新行动计划”技术标准项目

    分类号: TQ28

    页码: 129-135

    总页数: 7

    文件大小: 1861K

    下载量: 81

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