中药材中福美双的残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

论文摘要

目的研究中药材中福美双残留量的测定方法。方法选用代表性中药材样品进行研究,样品经乙腈震荡提取,上清液转移至装有1.0g无水硫酸镁、0.2g石墨化碳净化材料的分散固相萃取净化管中净化,精密吸取适量上清液浓缩后,供高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）进样,对福美双进行定性、定量测定。结果建立了测定党参、金银花、石斛、三七、人参和甘草中福美双残留量的方法。该方法在10～800μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,四个添加水平下福美双的平均回收率均在75～115%之间,相对标准偏差小于10%,检测限低于0.01mg/kg。结论该方法灵敏、可靠、准确,符合农药残留量检测的要求,可用于中药材中福美双残留量的日常检测。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪器
•   1.2 试剂
•   1.3 药材
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 质谱条件
•   2.3 福美双基质对照品溶液的制备
•   2.4 供试品溶液的制备
•   2.5 方法学考察
•     2.5.1 专属性试验
•     2.5.2 线性关系与检测限
•     2.5.3 精密度试验
•     2.5.4 重复性试验
•     2.5.5 稳定性试验
•     2.5.6 加样回收率试验和重复性试验
•     2.5.7 样品测定
• 3 讨论
•   3.1 色谱条件的选择
•   3.2 提取溶剂与提取方式的考察
•   3.3 影响加样回收率的因素

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 兰岚,苗水,周恒,陈铭,李青颖,李雯婷,袁佳佳,季申

关键词: 福美双,高效液相色谱串联质谱,中药材,农药残留量

来源: 时珍国医国药 2019年05期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 上海市食品药品检验所

基金: 上海市科技人才计划项目(17YF1417100),国家药典委员会项目-中药材和饮片中农药残留限量标准研究-三七(ZG2016-2),广西科学研究与技术开发计划课题(2015AC05038)

分类号: O657.63;R284.1

页码: 1094-1096

总页数: 3

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