超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋类中氯酸盐和高氯酸盐

论文摘要

目的建立蛋类中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。方法将蛋类样品均质后,加0.1%甲酸水-乙腈提取,PRIME HLB柱净化,经Thermo Acclaim?Trinity?P1复合离子交换柱分离。洗脱液以负离子模式引入Waters Xevo TQ-XS三重四极杆UPLC-MS/MS中,采用多反应监测（MRM）模式进行数据采集,以氯酸盐-18O3和高氯酸盐-18O4为内标定量。结果在0.2～100.0μg/L范围内,氯酸盐有良好的线性关系（R>0.999）。在0.1～50.0μg/L范围内,高氯酸盐有良好的线性关系（R>0.999）。氯酸盐平均回收率为95.7%～109.4%,RSD为3.0%～9.1%。高氯酸盐平均回收率为95.6%～115.3%,RSD为2.1%～8.6%。结论本法快速、灵敏度和准确度高,适用于高蛋白样品中氯酸盐和高氯酸盐的测定。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 试剂与溶剂
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品制备
•   1.4 色谱条件
•   1.5 质谱条件
•   1.6 前处理和仪器条件优化
•     1.6.1 提取溶剂的选择
•     1.6.2 前处理过程的优化
•     1.6.3 色谱条件的优化
•   1.7 基质效应的校正
• 2 结果
•   2.1 工作曲线及检出限、定量限
•   2.2 蛋类氯酸盐和高氯酸盐的测定结果
• 3 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张文婷,陆秋艳,华永有,邱文倩,李宇翔

关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,氯酸盐,高氯酸盐,蛋类

来源: 国际药学研究杂志 2019年11期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 福建省人兽共患病研究重点实验室福建省疾病预防控制中心

基金: 福建省卫生计生青年科研课题资助项目(2016-1-22,2016-2-10)

分类号: TS253.7;O657.63

DOI: 10.13220/j.cnki.jipr.2019.11.012

页码: 879-884

总页数: 6

文件大小: 1286K

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