一、氮化锂对氰基环化反应的催化作用(论文文献综述)
孙祥[1](2019)在《基于小分子转化的光催化材料制备及催化机理研究》文中提出随着我国现代化的进程不断加快,能源短缺和环境污染问题日益受到重视。光催化技术是太阳能最有效的利用形式之一,以其绿色,环境友好,催化反应条件温和、催化材料易得等特点而受众多学者者的关注。目前半导体光催化技术己经在环境污染控制、能源转化及有机催化合成等方面展现出了良好的应用潜力。近年来相关研究表明,光催化反应过程中产生的光生电子和空穴能够分别对N2或有机小分子进行氧化还原转化,产生可供人类生产生活所用的氨和具有髙附加值的化工产品。一方面,光催化合成氨反应能够直接利用自然界中的无处不在的N2和H2O为原料,以太阳光为反应条件,在常温(25oC)、常压下(1 atm)实现N2还原。较之,目前工业合成氨均利用Haber-Bosch法在高温高压条件下进行,以Fe/Ru基材料为催化剂,催化N2和H2合成氨。但其的缺点是每年用于生产的能源消耗巨大,约占全球总能耗的2%,且排放大量的CO2温室气体,造成环境负担。另一方面,苯甲醇选择性转化是有机合成中的重要组成部分,在食品、医药、香料和染料等行业具有广泛应用。特别是针对利用分子氧产生活性自由基物种,研究并设计出新型催化剂针对苯甲醇选择和转化性也显得格外重要。本课题一方面从光催化还原无机小分子如N2和O2,从提高的N2和O2吸附活化、电子和质子转移以及产物脱附等基本步骤入手,结合光催化反应的特性,选择了LaFeO3,杂多酸(POM)以及g-C3N4的3个不同催化体系进行合成氨和双氧水反应研究。通过对催化剂改性提升了光催化还原小分子效率,研究了其催化机理。详细探究了通过“Pull-Push”机制提升N2的解离吸附;杂多酸的稳定负载促进质子/电子耦合还原O2产H2O2,为光催化氧还原性能的提升提供了改性思路。另一方面,利用KOH熔盐法制备出K+离子掺杂的g-C3N4。通过控制处理催化剂的KOH的浓度,成功地可控地实现g-C3N4的去质子化和K+对g-C3N4的调控,系统地探究K-CN系列催化剂在苯甲醇到安息香转化的机理。论文主要内容包括:(1)本工作首先考察并借鉴了自然界中FeMo蛋白对N2的活化机制,即“Push-Pull”机制。以钙钛矿结构光催化材料LaFeO3为主光催化剂,通过表面磷酸修饰以模拟自然界中FeMo固氮酶对N2的吸附活化的“Push-Pull”机制。实验结果表明,磷酸修饰LaFeO3的光催化合成氨效率是250μmol g-1 h-1,是磷酸未修饰样品的4.4倍。本研究的意义在于探索一种区别于缺陷工程的新颖的光催化活化N2的新策略。(2)通过“湿化学”法制备了以PVDF为桥联单元的SW12/V-C3N4复合纳米材料。PVDF“功能桥”的作用是作为杂多酸和富缺陷氮化碳之间传输电子和质子的桥梁。从复合材料光电性能方面而言,PVDF主要促进了电子由V-C3N4向SiW12传递的过程,即减缓光生载流子的复合过程。此外SiW12能够储存质子和电子并将其耦合转移到活化的O2分子上,进而促进光催化合成H2O2效率。(3)利用KOH熔盐法制备出K+离子掺杂的g-C3N4。通过控制处理催化剂的KOH的浓度,成功地可控地实现g-C3N4的去质子化和K+对g-C3N4的调控,系统地探究K-CN系列催化剂在苯甲醇到安息香转化的机理。即苯甲醇氧化至苯甲醛和苯甲醛之间的缩合。通过捕获实验结论可知,超氧自由基是实现氧化偶联反应的关键步骤,其扮演着快速氧化苯甲醇到苯甲醛的作用。
宁永泉[2](2019)在《基于炔烃氢叠氮化的串联反应研究》文中指出烯基叠氮是一类结构独特和反应多样的官能化烯烃。自从1910年Forster课题组首次发现并成功分离以来,至今已有一百多年的悠久历史。然而由于烯基叠氮具有潜在的爆炸性,毒性以及不稳定性,限制了烯基叠氮化学的发展,使其在众多活性物种中一直被认为是“沉睡者”。如何稳定高效地制备烯基叠氮是发展烯基叠氮化学的重要前提。在最近几十年里,随着合成方法的不断改进,以及过渡金属的发展,这一研究领域才引起了科研工作者的广泛研究兴趣。2014年,本课题组首次建立了银催化的炔烃的氢叠氮化策略,实现了烯基叠氮的简单、高效制备,有力地推动了烯基叠氮化学的发展。开拓烯基叠氮系列反应是推动烯基叠氮化学的关键。基于本课题组银催化的有机反应研究基础上,本论文以烯基叠氮作为反应前体,或者通过炔烃的氢叠氮化策略原位生成烯基叠氮作为反应中间体,设计并开展了一系列基于银催化炔烃的反应机制与转化路径。为后续发展烯基叠氮自由基反应与相关杂环的合成奠定基础。本论文主要分为七个章节。第一章:炔烃的氢叠氮反应研究进展。第二章:烯基叠氮参与的自由基反应研究进展。第三章:论文选题。第四章:烯基叠氮的自由基烯胺化反应。在本章节中,我们报道了吸电子自由基诱导的烯基叠氮的烯胺化反应,首次建立了烯基叠氮向官能化烯胺的转化。通过实验和理论计算的合理化,我们提出了一个不寻常1,3-H转移的反应机制。第五章:银催化的炔烃的砜胺化反应。在本章节中,我们通过炔烃的序列的氢叠氮化-自由基反应,首次实现了分子间炔烃的砜胺化反应,合成了一系列β-砜基烯胺化合物。此外,该策略还提供了一种基于炔烃出发产生亚胺自由基的新方法。第六章:银催化的芳基从碳向氮中心的迁移。在本章节,基于氢叠氮化策略,我们首次开发了亚氨基自由基诱导的从碳向氮中心的1,4-芳基迁移反应,合成了有用的β-三氟甲基或者砜基烯胺酮化合物。第七章:银催化的1,6-双炔的氢叠氮-环化串联反应。在本章节中,我们首次报到了银催化的1,6-二炔的序列性氢叠氮化-环加成反应,以良好的收率合成了三氮唑并杂环化合物。
黄永真[3](2013)在《β-环糊精辅助的嘌呤核苷的水相合成》文中认为作为一门新兴交叉学科,超分子化学研究的内容涉及化学、物理、材料、环境等多个学科,具有强大的生命力。超分子化学的独特魅力正吸引着越来越多的全身心的投入。其中环糊精作为超分子化学的第二代主体化合物,研究的内容以及领域都取得了令人瞩目的成就。以环糊精作为分子反应器在有机合成方面的应用是有机合成方法学的一个热点。核苷类化合物一直都是科研工作者关注的热点,该类化合物在抗艾滋病、抗肿瘤以及抗病毒方面都发挥了巨大的作用。许多化学工作者致力于对核苷类化合物的修饰和改造,核苷衍生物由碱基和糖基组成。该方面的工作主要包括两方面的内容。一是碱基主体结构的修饰,即嘌呤2-,6-,8-,9-单取代或者是多取代,二是对嘌呤核苷糖环的改造,核苷衍生物的抗病毒活性与通过苷键连接的糖基有着非常密切的关系,对核苷糖基的改造是获得核苷类活性物质的重要途径,这些活性物质往往具有更高的抗病毒活性,同时降低毒副作用。同时我们希望改进己知药物的药效和药理性质,使药物的毒副作用尽可能降到最低,糖基修饰就成为一条行之有效地重要方案。核苷类药物具有抗病毒、抗肿瘤、抗艾滋病的独特药效,N-9嘌呤类化合物是核苷类化合物的重要代表。但对已报道的该类化合物的合成往往需要在高沸点溶剂中进行,反应条件苛刻,后处理繁琐。为了改善这一情况,我们在β-环糊精的协助下,通过两种途径以较高产率通过一步反应在水中实现了该类化合物的合成。一是用嘌呤衍生物和环氧氯丙烷在KOH作用下通过亲核取代反应获得目标产物。二是用Oxone做氧化剂在环糊精的辅助下,实现一系列N-9嘌呤烯烃的高效环氧化。本文为嘌呤核苷的合成提供了新的思路,开辟了超分子化合物应用于嘌呤核苷化学合成的新途径,具有很好的研究价值和现实意义。
苏莉[4](2012)在《利用氮杂环丙烷合成1,2-二胺和β-氟胺》文中提出氮杂环丙烷等三元杂环化合物在有机合成中有着广泛的应用。三元杂环化合物是非常重要的有机中间体,与亲核试剂发生开环反应可得到重要的1,2-双官能团化合物。本论文由三章组成。第一章是文献综述,主要概述氮杂环丙烷在不同条件下的亲核开环反应。其中重点讨论了氮杂环丙烷分别与含氮亲核试剂以及含氟亲核试剂的开环反应。在本章最后提出本论文的研究思路,主要是探讨利用氮杂环丙烷与亲核试剂的开环反应合成1,2-二胺以及β-氟胺类化合物。在本论文第二章里,我们探讨了在三正丁基膦的催化条件下,氮杂环丙烷与仲胺发生的亲核开环反应合成1,2-二胺类化合物。首先以N-对甲苯磺酰基-倂-环己基氮杂环丙烷为底物,CH3CN为溶剂,在回流的条件下,用二乙胺和三正丁基膦来探索氮杂环丙烷的开环反应。得到目标产物,但产率低(60%),反应速度慢。对此反应进行条件优化,通过研究不同溶剂、反应温度、反应物料配比对该反应的影响,发现以CH3CN:H2O (V/V=10:1)为溶剂,回流条件下,N-对甲苯磺酰基-倂-环己基氮杂环丙烷、二乙胺、三正丁基膦的摩尔比为1:2:0.15时,得到目标产物的产率最高(83%),时间较短。在此条件下,拓展了反应底物氮杂环丙烷和仲胺。利用熔点、IR、NMR、MS、元素分析等分析方法对反应产物进行表征。与已报道的方法相比,利用该方法合成1,2-二胺类化合物,具有反应操作简单、反应催化剂是廉价易得的,且产率高、区域选择性好等优点。在本论文第三章里,我们对氮杂环丙烷与水合氟化镍的反应进行了研究,通过此反应可以得到在合成上有重要意义的β-氟胺。同样首先以N-对甲苯磺酰基-倂-环己基氮杂环丙烷为底物,在(n-Bu)4NF的参与下,N-对甲苯磺酰基-倂-环己基氮杂环丙烷与NiF2·4H2O发生开环反应,并得到预期的产物β-氟胺。通过进一步对反应条件进行优化,发现以i-PrOH为溶剂,90℃条件下回流,N-对甲苯磺酰基-倂-环己基氮杂环丙烷、(n-Bu)4NF、水合氟化镍(120℃条件下真空干燥至恒重)的摩尔比为1:0.2:2时,得到产率较高、区域选择性好的目标产物。最后,拓展反应底物氮杂环丙烷。利用熔点、IR、NMR、MS、元素分析等分析方法对反应产物进行表征。其结果与化合物结构相吻合。
查长军[5](2011)在《芳炔苯硫醚及含氮新杂环化合物的合成研究》文中提出芳炔硫醚化合物中不饱和炔键、高化学活性的硫原子、富电子的芳香环结构使得其可以作为原料合成多种含硫芳香类化合物,是有机合成中的重要中间体。而且,芳炔硫醚化合物具有良好的光电活性,在光电材料领域具有重要的研究价值和良好的应用前景。而芳炔硫醚化合物在有机合成、材料及自组装方面等方面的应用,很大程度上需要通过其与叠氮化物合成1,2,3-三唑化合物来实现。通过叠氮化物和炔烃环加成反应制得的1,2,3-三唑化合物在代谢转化、氧化还原及酸碱等条件下都具有很强的稳定性,可被用于具有生理活性药物的研究、农药等精细化工品的生产、天然产物衍生物的合成、生物分子的缀合以及功能高分子材料的改性等方面。本论文着眼于芳炔硫醚的合成方法学以及三唑杂环的合成展开了以下研究: 1)以芳基乙酮为原料,经过溴化反应得到α-溴代芳基乙酮,再与苯硫酚经过亲核取代反应获得一系列苯硫甲基芳基酮。在实验室前期研究的基础上,以苯硫甲基芳基酮为原料,在碱性条件下烯醇化,向体系中加入ClPO(OEt)2生成烯醇磷酸酯,使其固定在烯醇式结构上,然后在碱性条件下经过消除反应一锅合成而制得的芳炔苯硫醚类化合物。借鉴实验室前期研究的经验并经过一系列的对比试验,确立了该法合成芳炔苯硫醚类化合物的最优条件。与合成芳炔硫醚类化合物的其他方法相比,该一锅合成法具有高效、高选择性、环境污染少等优点,并且该法需要的底物较少,操作更加简单,适用范围更加广泛,可以用来合成各种取代的芳炔硫醚类化合物。该法提供了合成芳炔硫醚类化合物简单高效的新途径。2)以芳炔苯硫醚化合物为原料,在CuSO4·5H2O/抗坏血酸催化下,以甲苯为溶剂,与苄基叠氮化物发生Sharpless反应,合成了一系列的含苯硫基取代的多取代-1,2,3-三唑化合物。通过相关实验确定了1,3-偶极环加成反应合成含苯硫基的多取代1,2,3-三唑化合物的反应条件。该法具备反应条件温和、原料易得、对O2和H2O不敏感、操作简单、普适性强、后处理简单简便、产率较理想等优点,拓宽了1,2,3-三唑化合物合成的反应体系,提供了合成杂原子取代的三唑化合物新方法。本文中所有的中间体和目标化合物都经过MS、IR、1H NMR、13C NMR组合测定得到确认。
符迈进[6](2007)在《甲锭丙二胺的合成方法研究》文中进行了进一步梳理甲锭丙二胺是甲锭丙二胺—ETDA(简称MPE)合成中的重要的前体化合物,是合成MPE的必需化合物。MPE是一种生物遗传物质DNA的切割剂,在药物作用位点的确定、生化研究和切割试剂标准品等方面,尤其在生命科学领域中有着及其广泛的应用。本论文在综述了生命科学的发展、MPE及甲锭丙二胺的应用和合成研究的基础上,确定了甲锭丙二胺的合成路线和研究了甲锭丙二胺的合成工艺。通过对甲锭丙二胺合成工艺的研究,为甲锭及其衍生物的开发奠定了基础,也为生命科学的研究提供了强有力的支持。在选择甲锭丙二胺的合成路线及其合成工艺的过程中,根据原料便宜易得、实验操作易于进行、产物质量易于控制等原则,确定了以硝化、酰胺化、环化、甲基化、还原化和酰胺化等六步反应合成甲锭丙二胺的工艺路线。经过对各步反应条件的优化,最终合成得到了甲锭丙二胺。在实验的基础上,本文进行的主要工作及创新点为:(1)、通过实验验证,甲锭丙二胺合成中各步反应条件得到了优化,并研究了影响各步反应的主要因素。通过优化实验条件,六步反应收率分别达到90.24%、86.61%、99.12%、98.34%、89.96%和91.12%,甲锭丙二胺的反应总收率为62.14%,实验总收率为48.83%,较文献报道收率有较大的提高。(2)、通过比较不同分离方法对甲锭丙二胺合成中各步产物的后处理效果比较,采用一些能简化操作、缩短操作时间和降低能耗的分离方法。如甲醇洗涤2-氨基-4,4’-二硝基联苯的方法取代了传统的丙酮重结晶方法、冰乙酸洗涤2-(对腈基苯胺基)-4,4’-二硝基联苯的方法替代了传统的冰乙酸结晶方法、乙醚沉淀9-(对苯腈基)-2,7-二硝基-10-甲基菲啶的方法取代了水汽蒸馏法。(3)、应用现代分析测试手段对甲锭丙二胺合成中各步反应产物进行了结构表征,并建立了对中间产物的分离分析方法。如采用气质联用的方法对2-氨基-4,4’-二硝基联苯进行了纯度鉴定和结构表征;采用液质联用的方法对9-(对苯腈基)-2,7-二硝基-10-甲基菲啶进行了纯度鉴定和结构表征等。(4)、通过实验研究,减少了甲锭丙二胺的合成步骤,使其由文献报道的七步合成反应减少到六步,节省了合成成本,减少了处理时间,使反应更加符合实际开发的需要。本论文所确定的合成工艺和选择的分离提纯方法,具有很好的重现性、稳定性和可靠性。利用该合成工艺和分离工艺,在实验室,积累了一定量各步中间体化合物,得到了5克的目标化合物,六步反应总收率为62.14%,实验总收率为48.83%,甲锭丙二胺纯度为97.18%。该法适宜于较大规模制备甲锭丙二胺。
邓兆祥,邱文丰,李惟嘉,李亚栋[7](2003)在《氮化锂对氰基环化反应的催化作用》文中研究说明报道了氰基化合物环化反应的一种新型催化剂氮化锂Li3N,可用来催化合成三嗪和嘧啶类化合物,少量Li3N的存在即可使氰基化合物高效率地发生环化反应.该合成方法简便,在密封的溶剂热反应釜中进行反应,不使用溶剂,产物的分离纯化容易,符合绿色化学的要求.并对Li3N的催化机理及催化反应的动力学过程进行了初步的探讨.
二、氮化锂对氰基环化反应的催化作用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氮化锂对氰基环化反应的催化作用(论文提纲范文)
(1)基于小分子转化的光催化材料制备及催化机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 研究背景 |
1.2 半导体光催化理论 |
1.2.1 光催化的基本过程 |
1.2.2 光催化材料的主要种类 |
1.3 N_2分子的还原转化 |
1.3.1 人工固氮的研究现状 |
1.3.1.1 热催化氮还原 |
1.3.1.2 电催化氮还原 |
1.3.2 光催化氮还原的研究进展 |
1.3.3 光催化合成氨材料体系 |
1.3.3.1 TiO_2 体系 |
1.3.3.2 铋基光催化材料体系 |
1.3.3.3 碳基材料体系 |
1.3.3.4 其他新型光催化合成氨材料体系 |
1.4 苯甲醇分子的转化 |
1.4.1 苯甲醇分子的氧化 |
1.4.2 其他苯甲醇分子的转化反应 |
1.5 论文选题的意义、研究思路和内容 |
第2章 磷酸表面修饰促进LaFeO_3光催化合成氨 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 材料制备 |
2.2.2 材料表征 |
2.2.3 光催化实验及性能测试 |
2.2.4 电化学性能测 |
2.2.5 理论计算设置 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 磷酸修饰LaFeO_3 的结构和组成 |
2.3.2 磷酸修饰LaFeO_3 的光电化学特性 |
2.3.3 磷酸修饰LaFeO_3对N_2 的活化 |
2.3.4 磷酸修饰LaFeO_3 的固氮性能与可能机制 |
2.4 结论 |
第3章 杂多酸/g-C_3N_4 复合材料的光催化合成双氧水性能 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 样品制备 |
3.2.2 材料表征 |
3.2.3 光催化实验及性能测试 |
3.2.4 电化学测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 样品结构和形貌表征 |
3.3.2 样品的光电性能 |
3.3.3 SW_(12)/PV_(30)-C_3N_4 的光催化合成双氧水性能 |
3.4 结论 |
第4章 碱处理g-C3N4 对苯甲醇选择性氧化偶联制取安息香 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 样品制备 |
4.2.2 材料表征 |
4.2.3 光催化测试 |
4.2.4 电化学测试 |
4.2.5 理论计算方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 材料的表征 |
4.3.2 光催化合成安息香 |
4.3.3 活性物种的检测 |
4.3.4 催化机制推测 |
4.4 结论 |
第5章 总结与展望 |
5.1 全文总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(2)基于炔烃氢叠氮化的串联反应研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 炔烃的氢叠氮反应研究 |
一、炔化学概述 |
二、炔烃的氢叠氮化反应简介 |
三、炔烃的氢叠氮化反应研究进展 |
第二章 烯基叠氮参与的自由基反应 |
一、烯基叠氮简介 |
二、烯基叠氮的合成方法 |
三、烯基叠氮参与的自由基反应 |
3.1 、水解反应 |
3.2 、聚合反应 |
3.3 、对芳环的自由基环化反应 |
3.4 、对远端碳碳及碳杂双键的环加成反应 |
3.5 、氢提取反应 |
3.6 、其他的自由基反应 |
第三章 论文选题 |
第四章 烯基叠氮的自由基烯胺化反应研究 |
一、研究背景 |
1.1 、硝基烯胺简介 |
1.2 、酰基烯胺简介 |
二、研究内容 |
2.1 、课题的提出 |
2.2 、烯基叠氮的硝基烯胺化反应研究 |
2.2.1 、反应条件筛选 |
2.2.2 、底物范围探究 |
2.2.3 、反应机理研究 |
2.3 、烯基叠氮的酰基烯胺化反应研究 |
2.3.1 、反应条件的筛选 |
2.3.2 、底物范围探究 |
2.4 、反应应用研究 |
三、本章小结 |
四、实验部分 |
4.1 、实验操作 |
4.1.1 、烯基叠氮的合成方法 |
4.1.2 、合成硝基烯胺的反应方程式 |
4.1.3 、合成酰基烯胺的反应方程式 |
4.2 、化合物结构表征和单晶解析 |
第五章 银催化的炔烃的砜胺化反应研究 |
一、炔烃的双官能化反应研究 |
1.1 、概述 |
1.2 、自由基参与的炔烃的双官能化反应进展 |
1.2.1 、碳自由基中心引发的双官能化 |
1.2.2 、杂原子自由基中心引发的双官能化 |
二、本章内容 |
2.1 、课题的提出 |
2.2 、炔烃的砜胺化反应研究 |
2.2.1 、自由基物种的筛选 |
2.2.2 、反应条件优化 |
2.2.3 、底物范围探究 |
2.2.4 、反应机理研究 |
2.2.5 、反应应用研究 |
三、本章小结 |
四、实验部分 |
4.1 、实验操作 |
4.2 、化合物结构表征和单晶解析 |
第六章 银催化的芳基从碳向氮中心的迁移反应研究 |
一、官能团迁移研究背景 |
二、本章内容 |
2.1 、课题设计 |
2.2 、反应的条件优化 |
2.3 、底物范围研究 |
2.4 、机理研究 |
三、本章小结 |
四、实验部分 |
4.1 、实验操作 |
4.2 、化合物结构表征和单晶解析 |
第七章 银催化的1,6-双炔的氢叠氮化-环化反应研究 |
一、背景介绍 |
1.1 、引言 |
1.2 、1,2,3-三氮唑[1,5-a]杂环衍生物的研究进展 |
二、本章内容 |
2.1 、实验初期设计和研究内容 |
2.2 、反应范围研究 |
2.3 、反应机理研究 |
三、本章小结 |
四、实验部分 |
4.1 、实验操作 |
4.2 、化合物结构表征和单晶解析 |
参考文献 |
论文图标总结及创新点 |
代表性化合物谱图 |
在学期间公开发表论文及着作情况 |
致谢 |
(3)β-环糊精辅助的嘌呤核苷的水相合成(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 超分子化学简述 |
1.2 环糊精的发现 |
1.3 环糊精的结构和理化性质 |
1.4 环糊精衍生物的合成 |
1.5 环糊精对客体的的包结键合作用 |
1.6 基于环糊精的分子组装 |
1.7 β-环糊精作为纳米反应器在化学合成中的应用研究进展 |
1.7.1 环糊精作为纳米反应器的研究背景 |
1.7.2 β-环糊精及其衍生物催化的不对称还原反应 |
1.7.3 β-环糊精及其衍生物催化的加成反应 |
1.7.4 β-环糊精及其衍生物催化的水解反应 |
1.7.5 β-环糊精及其衍生物催化的开环反应 |
1.7.6 β-环糊精及其衍生物作为纳米反应器催化的氧化反应 |
1.8 N-9 烷基取代嘌呤核苷类化合物研究进展 |
1.8.1 糖基改造 |
1.8.2 化学合成法实现嘌呤 N-9 烷基化 |
第二章 课题的设计思路 |
第三章 实验仪器、药品与试剂 |
3.1 药品与试剂 |
3.2 实验仪器 |
第四章 实验部分 |
4.1 β-环糊精辅助的水相中嘌呤和环氧氯丙烷的亲核取代反应 |
4.1.1 反应的条件筛选 |
4.1.2 反应底物的普适性研究 |
4.1.3 β-CD 的作用和反应历程 |
4.1.4 结论 |
4.1.5 实验部分 |
4.2 β-环糊精辅助的水相中嘌呤烯烃的环氧化 |
4.2.1 序言 |
4.2.3 结论 |
4.2.4 实验部分 |
4.3 目标产物的确认与表征 |
第五章 结论与展望 |
参考文献 |
附图 |
致谢 |
硕士期间发表的论文及科研成果 |
(4)利用氮杂环丙烷合成1,2-二胺和β-氟胺(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 氮杂环丙烷开环反应文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 碳亲核试剂与氮杂环丙烷的开环反应 |
1.3 利用氮杂环丙烷合成β-羟基或β-烷氧基胺的开环反应 |
1.4 利用氮杂环丙烷合成β-硫胺的开环反应 |
1.5 利用氮杂环丙烷合成β-硒胺的开环反应 |
1.6 氮亲核试剂与氮杂环丙烷的开环反应 |
1.6.1 伯胺与氮杂环丙烷的开环反应 |
1.6.2 仲胺与氮杂环丙烷的开环反应 |
1.6.3 其它氮源与氮杂环丙烷的开环反应 |
1.7 利用氮杂环丙烷合成β-卤胺的开环反应 |
1.7.1 氟亲核试剂与氮杂环丙烷的开环反应 |
1.7.2 氯、溴、碘亲核试剂与氮杂环丙烷的开环反应 |
1.8 总结及论文设计思路 |
参考文献 |
第二章 利用氮杂环丙烷合成1,2-二胺 |
2.1 引言 |
2.2 研究内容 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 测试仪器 |
2.3.2 试剂的处理 |
2.3.3 原料的制备 |
2.3.4 实验步骤 |
2.3.5 结果与讨论 |
2.3.5.1 溶剂及反应温度的优化 |
2.3.5.2 催化剂用量的优化 |
2.3.5.3 反应机理 |
2.3.5.4 实验结果 |
2.3.5.5 实验数据 |
2.4 部分产物谱图分析 |
2.5 结论 |
参考文献 |
第三章 利用氮杂环丙烷合成β-氟胺 |
3.1 引言 |
3.2 研究内容 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 测试仪器 |
3.3.2 试剂的处理 |
3.3.3 原料的制备 |
3.3.4 开环反应实验步骤 |
3.3.5 结果与讨论 |
3.3.5.1 溶剂及反应温度的优化 |
3.3.5.2 氟试剂的优化 |
3.3.5.3 催化剂用量的优化 |
3.3.5.4 实验结果 |
3.3.5.5 实验数据 |
3.4 部分产物谱图分析 |
3.5 结论 |
参考文献 |
结论 |
附表 |
硕士期间发表和拟发表的文章 |
致谢 |
(5)芳炔苯硫醚及含氮新杂环化合物的合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 炔硫醚类化合物的应用 |
1.1.1 炔硫醚类化合物在有机合成中的应用 |
1.1.2 炔硫醚类化合物在纳米自组装方面的应用 |
1.2 芳炔硫醚类化合物的合成方法学 |
1.2.1 芳炔硫醚类化合物的合成 |
1.2.2 芳炔硫醚类化合物的一锅法合成 |
1.3 1,2,3-三唑化合物的应用 |
1.3.1 三唑类化合物的应用 |
1.3.2 1,2,3-三唑类化合物的应用 |
1.4 1,2,3-三唑类化合物的点击化学法合成 |
1.4.1 1,2,3-三唑化合物的Sharpless 合成法简介 |
1.4.2 1,2,3-三唑化合物的Sharpless 合成法发展 |
1.5 课题的引入和研究内容 |
1.5.1 课题的引入 |
1.5.2 本文的研究内容 |
第2章 各种芳炔苯硫醚底物的合成 |
2.1 底物合成路线的设计及讨论 |
2.1.1 芳基乙酮类化合物的合成 |
2.1.2 α-溴代芳基乙酮的合成 |
2.1.3 苯硫甲基芳基酮的合成 |
2.1.4 芳炔苯硫醚化合物的一锅合成 |
2.1.5 苄基叠氮化物的合成 |
2.2 谱图分析 |
2.2.1 α-溴代芳基乙酮21b 的谱图分析 |
2.2.2 苯硫甲基芳基酮23b 的谱图分析 |
2.2.3 芳炔苯硫醚24b 的谱图分析 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 实验仪器与试剂 |
2.3.2 实验步骤 |
2.4 小结 |
第3章 1,4,5-三取代-1,2,3-三唑化合物的合成 |
3.1 1,4,5-三取代-1,2,3-三唑类化合物的合成设计 |
3.2 结果和讨论 |
3.2.1 目标化合物的合成条件 |
3.2.2 目标化合物的结构分析 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 实验仪器与试剂 |
3.3.2 实验步骤 |
3.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 A 化合物一览表 |
附录 B 化合物谱图 |
致谢 |
(6)甲锭丙二胺的合成方法研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 核酸切割的种类 |
1.2.1 光切割研究 |
1.2.2 水解切割的发展 |
1.2.3 氧化切割的研究 |
1.3 人工合成小分子对核酸的切割 |
1.4 MPE的基本信息 |
1.4.1 MPE的作用机理 |
1.4.3 MPE及其前体化合物甲锭丙二胺的合成研究 |
1.5 甲锭丙二胺和MPE的应用研究 |
1.5.1 MPE在确定药物作用位点方面的应用 |
1.5.2 甲锭丙二胺和MPE在生化研究中的应用 |
1.5.3 MPE作为切割试剂标准品的应用 |
1.5.4 MPE的其他应用 |
第二章 甲锭丙二胺的合成设计与分析 |
2.1 本课题合成的目标化合物 |
2.2 国内外研究现状 |
2.3 合成路线的确定 |
2.3.1 MPE前体合成研究的必要性 |
2.3.2 MPE前体甲锭丙二胺的合成设计 |
2.3.3 本课题研究内容与拟解决问题 |
2.4 MPE国内外生产状况与市场分析 |
2.5 研究目的与意义 |
第三章 甲锭丙二胺的合成与产物结构表征 |
3.1 2-氨基-4,4’-二硝基联苯的合成与表征 |
3.1.1 主要原料与试剂 |
3.1.2 实验原理与实验方程式 |
3.1.3 主要仪器与分析设备 |
3.1.4 2-氨基-4,4’-二硝基联苯的合成与纯化 |
3.1.5 实验数据与讨论 |
3.1.5.1 反应温度对2-氨基联苯硝化反应的影响 |
3.1.5.2 反应时间对2-氨基联苯硝化反应的影响 |
3.1.5.3 原料配比对2-氨基联苯硝化反应的影响 |
3.1.5.4 硝酸钾加入速度和反应器搅拌速度对硝化反应的影响 |
3.1.5.5 冰水用量对2-氨基联苯硝化产物收率的影响 |
3.1.6 目标产物的纯化与处理 |
3.1.7 目标产物结构的表征 |
3.1.7.1 表征方法的选择 |
3.1.7.2 红外光谱对硝化产物结构的确定 |
3.1.7.3 气质联用法对硝化产物的表征 |
3.1.8 小结 |
3.2 2-(对腈基苯胺基)-4,4’-二硝基联苯的合成与表征 |
3.2.1 主要原料与试剂 |
3.2.2 实验原理与实验方程式 |
3.2.3 主要仪器与分析设备 |
3.2.4 2-(对腈基苯胺基)-4,4’-二硝基联苯的合成 |
3.2.5 实验数据与讨论 |
3.2.5.1 反应温度对酰氨化反应的影响 |
3.2.5.2 反应时间对酰胺化反应的影响 |
3.2.5.3 原料配比对酰胺化反应的影响 |
3.2.5.4 水分对酰胺反应的影响 |
3.2.5.5 其他因素对酰胺化反应的影响 |
3.2.5.6 醋酸用量对产物纯化的影响 |
3.2.6 产物结构表征 |
3.2.6.1 表征方法的选择 |
3.2.6.2 高效液相色谱法对产物的纯度分析 |
3.2.6.3 红外光谱法对目标产物的结构鉴定 |
3.2.6.4 ESI质谱法对目标产物的结构表征 |
3.2.7 小结 |
3.3 9-(对苯腈基)-2,7-二硝基菲啶的合成与表征 |
3.3.1 主要原料与试剂 |
3.3.2 实验原理与实验方程式 |
3.3.3 主要仪器与分析设备 |
3.3.4 9-(对苯腈基)-2,7-二硝基菲啶的合成 |
3.3.5 实验数据与讨论 |
3.3.5.1 反应温度对环化反应的影响 |
3.3.5.2 反应时间对环化反应的影响 |
3.3.5.3 三氯氧磷用量对环化反应的影响 |
3.3.5.4 水分对环化反应的影响 |
3.3.5.5 其他因素对环化反应的影响 |
3.3.5.6 无水乙醇的用量对产物纯化的影响 |
3.3.6 产物结构表征 |
3.3.6.1 表征方法的选择 |
3.3.6.2 高效液相色谱法对产物的纯度分析 |
3.3.6.3 红外光谱法对目标产物的结构鉴定 |
3.3.6.4 ESI质谱法对目标产物的结构表征 |
3.3.7 小结 |
3.4 9-(对苯腈基)-2,7-二硝基-10-甲基菲啶硫酸盐合成与表征 |
3.4.1 主要原料与试剂 |
3.4.2 实验原理与实验方程式 |
3.4.3 主要仪器与分析设备 |
3.4.4 9-(对苯腈基)-2,7-二硝基-10-甲基菲啶硫酸盐的合成 |
3.4.5 实验数据与讨论 |
3.4.5.1 甲基化试剂的选择 |
3.4.5.2 溶剂及溶剂与原料配比的选择 |
3.4.5.3 反应温度对甲基化反应的影响 |
3.4.5.4 反应时间对甲基化反应的影响 |
3.4.5.5 原料配比对甲基化反应的影响 |
3.4.6 产物的分离与纯化 |
3.4.6.1 水蒸汽蒸馏法提纯甲基化目标产物 |
3.4.6.2 无水乙醚提取法分离提纯目标产物 |
3.4.6.3 目标产物提取工艺的比较 |
3.4.6.4 无水乙醚用量对目标产物提取的影响 |
3.4.6.5 无水乙醚洗涤次数对目标产物质量的影响 |
3.4.7 产物结构表征 |
3.4.7.1 红外光谱法对甲基化反应产物的定性分析 |
3.4.7.2 液质联用法对甲基化产物的定性定量分析 |
3.4.8 小结 |
3.5 对苯羧基甲锭氯盐(甲锭)的合成与表征 |
3.5.1 主要原料与试剂 |
3.5.2 实验原理与实验方程式 |
3.5.3 主要仪器与分析设备 |
3.5.4 甲锭的合成 |
3.5.5 实验数据与讨论 |
3.5.5.1 还原试剂的选择 |
3.5.5.2 溶剂及溶剂与原料配比的选择 |
3.5.5.3 盐酸浓度对还原反应的影响 |
3.5.5.4 反应温度对还原反应的影响 |
3.5.5.5 反应时间对还原化反应的影响 |
3.5.5.6 其他因素对还原反应的影响 |
3.5.6 甲锭的分离与纯化 |
3.5.6.1 甲锭分离方法的选择 |
3.5.6.2 二氯甲烷萃取法对甲锭进行提取分离 |
3.5.6.3 离子交换色谱-吸附色谱法对甲锭的提取分离 |
3.5.6.4 Amberlite XAD-2型离子交换树脂的活化与再生 |
3.5.6.5 离子交换层析-硅胶层析法对甲锭的提取分离的影响因素 |
3.5.7 产物结构表征 |
3.5.7.1 高效液相色谱法对甲锭的定量分析 |
3.5.7.2 红外光谱法对甲锭产物的定性分析 |
3.5.7.3 ESI质谱法对目标产物的结构表征 |
3.5.7.4 氢-核磁共振法对目标产物的结构表征 |
3.5.8 小结 |
3.6 甲锭丙二胺的合成与表征 |
3.6.1 主要原料与试剂 |
3.6.2 实验原理与实验方程式 |
3.6.3 主要仪器与分析设备 |
3.6.4 甲锭丙二胺的合成 |
3.6.5 实验数据与讨论 |
3.6.5.1 无机盐的存在对甲锭酰胺化反应的影响 |
3.6.5.2 水分对甲锭酰胺化反应的影响 |
3.6.5.3 反应温度对甲锭酰胺化反应的影响 |
3.6.5.4 反应时间对甲锭酰胺化反应的影响 |
3.6.5.5 催化剂类型对甲锭酰胺化反应的影响 |
3.6.5.6 原料配比对甲锭酰胺化反应的影响 |
3.6.5.7 洗脱剂对甲锭丙二胺纯化的影响 |
3.6.6 产物结构表征 |
3.6.6.1 高效液相色谱法对甲锭丙二胺的定量分析 |
3.6.6.2 ESI质谱法对甲锭丙二胺分子的结构分析 |
3.6.7 小结 |
第四章 结论与展望 |
致谢 |
参考文献 |
硕士期间开展的研究课题与发表的学术论文 |
(7)氮化锂对氰基环化反应的催化作用(论文提纲范文)
1 实验 |
2 结果和讨论 |
3 总结 |
四、氮化锂对氰基环化反应的催化作用(论文参考文献)
- [1]基于小分子转化的光催化材料制备及催化机理研究[D]. 孙祥. 中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所), 2019(01)
- [2]基于炔烃氢叠氮化的串联反应研究[D]. 宁永泉. 东北师范大学, 2019(09)
- [3]β-环糊精辅助的嘌呤核苷的水相合成[D]. 黄永真. 河南师范大学, 2013(S2)
- [4]利用氮杂环丙烷合成1,2-二胺和β-氟胺[D]. 苏莉. 湖北大学, 2012(08)
- [5]芳炔苯硫醚及含氮新杂环化合物的合成研究[D]. 查长军. 湖南大学, 2011(08)
- [6]甲锭丙二胺的合成方法研究[D]. 符迈进. 浙江大学, 2007(02)
- [7]氮化锂对氰基环化反应的催化作用[J]. 邓兆祥,邱文丰,李惟嘉,李亚栋. 科学通报, 2003(24)