超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留

论文摘要

建立了花生样品中4种黄曲霉毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2）和11种农药残留（啶虫脒、乙草胺、多菌灵、克百威、毒死蜱、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇、噻虫嗪）的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-HRMS）。样品经乙腈-水-乙酸提取液（84∶15∶1,体积比）提取,1.0 g硫酸镁、100 mg PSA与400 mg C18硅胶混合体系净化后进行检测。采用Hypersil Gold C18柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）分离,用UPLC-HRMS进行检测。结果显示,4种黄曲霉毒素和11种农药残留在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.996,方法定量下限为0.25～1.0μg/kg,样品的加标回收率为79.4%～120%,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.2%～10%。该方法的灵敏度高、结果准确、可靠,能够实现对花生样品中4种黄曲霉毒素和11种农药残留含量的同时检测。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 样品处理
•   1.3 仪器条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 前处理方法的选择
•     2.1.1 提取条件的选择
•     2.1.2 净化剂的选择
•     2.1.3 样品定容溶液的选择
•   2.2 色谱条件的优化
•     2.2.1 色谱柱的选择
•     2.2.2 流动相的优化
•   2.3 质谱条件的优化
•   2.4 基质效应
•   2.5 方法学考察
•     2.5.1 线性关系、检出限及定量下限
•     2.5.2 回收率与相对标准偏差
•   2.6 实际样品的分析
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 胡巧茹,丛中笑,沙美兰,曹鹏,梁君妮,李晓玉,关丽丽,谢爽

关键词: 高分辨质谱,花生,黄曲霉毒素,农药残留

来源: 分析测试学报 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 烟台出入境检验检疫局检验检疫技术中心

基金: 山东检验检疫局科研计划项目(SK201712),国家重点研发计划“国家质量基础的共性技术研究与应用”重点专项(2017YFF0211100)

分类号: O657.63;TS207.53

页码: 396-402

总页数: 7

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