导读:本文包含了二氢磷杂吖嗪论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:结构,羟基,熔点,表征,常数,衍生物,氧化物。
二氢磷杂吖嗪论文文献综述
崔金海,王宫南,尹志刚,占桂荣[1]（2009）在《2-硝基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的还原研究》一文中研究指出2-nitro-10-hydroxy-5,10-dihydrophenophosphazine-10-oxide can be reduced easily with hydrous hydrazine by Fe/MgO catalyst.The reduced compound was detected by IR and HNMR.It showed that the reduction yield is 94%.The catalyst can be used in reduction for three times.This reduction method has a lower cost,less pollution to environment and suit to the industrializing demand for dye intermediate production.(本文来源于《化学研究与应用》期刊2009年06期）
尹志刚,陈培同,钱恒玉,赵德丰[2]（2007）在《10-烷氧基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其表征》一文中研究指出为开发强致癌中间体联苯胺和β-萘胺的替代品,制备一系列非致癌偶氮染料,合成了10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的烷基衍生物。在65～75℃、无水条件下,用过量氯化亚砜分别处理10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物和N-甲基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物,得到相应次膦酸酰氯,后者与醇(或者与醇钠在相应醇介质中)于65～90℃反应2～3 h,生成5种10-烷氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物。用质谱与核磁共振确证了这些化合物的化学结构,并进行差热分析,发现这类化合物具有双熔点现象。(本文来源于《精细石油化工》期刊2007年03期）
尹志刚,肖金秋,钱恒玉,赵德丰,H.S.Freemanc[3]（2005）在《2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成、诱变性及应用》一文中研究指出室温下,用醋酸硝酰(浓硝酸与冰醋酸混合物)将10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物硝化5 h,得10-羟基-2-硝基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(74%)。后者在中性介质中,用5%Pd/C作催化剂,氢化还原得到2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(70%)。经过Salmonella/m amm alian m icrosom e assay测试,该氨基物表现为非诱变性,用它作为重氮组分,分别与3种吡唑啉酮系衍生物偶合得到3种红色酸性偶氮染料。研究了这些染料的光谱性质及其应用性能。结果表明,所合成的新染料比由一般芳香胺与吡唑啉酮形成的偶氮化合物具有深色效应。用波谱分析确定了中间体及其染料的结构。(本文来源于《应用化学》期刊2005年11期）
尹志刚,熊卫东,赵德丰,FREEMAN,Harold,S[4]（2004）在《2,8-二氨基-10-甲氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成、诱变性及应用性能研究》一文中研究指出10 羟基 5 ,10 二氢磷杂吖嗪 10 氧化物 ( 1)经酰氯化、甲基化得到 10 甲氧基 5 ,10 二氢磷杂吖嗪 10 氧化物 ( 2 ) ,2经硝化得到 10 甲氧基 2 ,8 二硝基 5 ,10 二氢磷杂吖嗪 10 氧化物 ( 3 ,62 %) .3在Pd/C (w =0 .0 5 )存在下 ,用氢气还原为 2 ,8 二氨基 10 甲氧基 5 ,10 二氢磷杂吖嗪 10 氧化物 ( 4 ,71%) ,考察了Pd/C (w =0 0 5 )用量对氢化还原反应的影响 .经过Salmonella/mammalianmicrosomeassay测试 ,4表现为非诱变性 ,用 4与乙酰J 酸作用得到新型双偶氮酸性染料 ( 5 ) .5对羊毛和丝绸分别在 2 %与 3 %色度下浸染都得到黑色染样 ,考察了 5的上染曲线 ,并对染样进行了测色研究 ,发现该染料属于酸性蓝黑染料 ,其黑度优于目前市场上流行的酸性黑 10B .(本文来源于《化学学报》期刊2004年10期）
靳焜,尹志刚,彭勤纪,赵德丰[5]（2004）在《5,10-二氢磷杂吖嗪衍生物结构的核磁共振波谱表征》一文中研究指出用~1H,~(13)C NMR及多种二维核磁共振谱进一步确定了本系列化合物5,10-二氢磷杂吖嗪衍生物的结构,完成了~1H和~(12)C NMR谱峰的全归属,探讨了影响偶合常数大小的因素。(本文来源于《波谱学杂志》期刊2004年01期）
尹志刚,熊卫东,修景海,赵德丰[6]（2004）在《10-甲氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其可变熔点现象》一文中研究指出10 羟基 5,10 二氢磷杂吖嗪 10 氧化物(Ⅰ)与过量氯化亚砜回流1～1 5h,定量得到次膦酸酰氯(Ⅱ),Ⅱ与甲醇钠在甲醇中回流反应2～3h,以70%产率生成熔点为226 59℃的次膦酸甲酯(Ⅲ);若将Ⅱ直接与甲醇回流则得到双熔点(112 71℃,216 88℃)的Ⅲ(产率35%)。用粉末X ray衍射研究了Ⅲ的晶相结构,结果表明,单熔点Ⅲ具有单一晶相结构,双熔点Ⅲ则具有混合晶相结构。用1HNMR和MS确认了Ⅲ的结构。(本文来源于《精细化工》期刊2004年02期）
尹志刚,靳焜,赵德丰,彭勤纪,FreemanH[7]（2003）在《2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其诱变性研究》一文中研究指出在升温条件下 ,二苯胺和叁氯化磷反应 ,产物经水解、氧化得次膦酸 :1 0 -羟基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率 4 5 % ) .经酰化后 ,与甲醇钠作用 ,生成相应的次膦酸甲酯 .次膦酸甲酯经 Na H处理后 ,在1 2 0℃下发生甲基迁移 ,形成 5 -甲基次膦酸 (产率 6 2 % ) .用 4 5倍摩尔量的硝化剂将 5 -甲基次膦酸硝化 ,得到双硝基产物 (产率 5 9% ) .在 5 % Pd/C催化下 ,双硝基产物又被氢气还原 .考察催化剂用量对该还原反应的影响 ,并在最佳催化剂用量时得到 2 ,8-二氨基 -1 0 -羟基 -5 -甲基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率70 % ) .用 NMR,IR和质谱确定了所合成的 5个中间体结构 .对合成的氨基化合物进行 Salmonella/mam-malian microsome assay测试 ,结果表明 ,该氨基化合物表现为非诱变性 .(本文来源于《高等学校化学学报》期刊2003年07期）
尹志刚[8]（2003）在《非诱变性5，10—二氢磷杂吖嗪系氨基中间体及其偶氮染料研究》一文中研究指出芳胺是重要的医药及染料中间体，但许多芳胺因为具有诱变性而受到限制。例如，联苯胺和β-萘胺曾经是非常重要的染料中间体，它们能导致职业性膀胱癌而被禁用，因此非诱变性芳胺的研究，特别是联苯胺和β-萘胺的代用研究，已经引起染料学科的广泛关注。论文设计合成了六个5，10-二氢磷杂吖嗪环系氨基衍生物以期代替联苯胺和β-萘胺，用其中四个非诱变性氨基衍生物合成了35支偶氮染料，并对其光谱特性与染色性能进行了研究，结果表明它们是很有希望的联苯胺或β-萘胺的替代品。 讨论了二苯胺与叁氯化磷的成环机理以及反应过程中螺磷杂环化合物的形成机制，提出5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物存在类“烯醇—酮式”互变异构现象。根据二苯胺与叁氯化磷热反应体系中形成的螺磷杂环化合物的性质，改变10-羟基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的传统合成工艺，将文献报道的分步操作变成一步操作，以40％～50％的收率获得目标分子。与传统合成工艺相比，目标分子收率提高20％～25％，而原材料消耗大为降低，实验操作简化，反应时间由原来的叁天缩短为一天。熔点及光波谱分析确证了目标分子的结构。 将(5-甲基)-10-羟基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物与氯化亚砜作用，产物与醇钠在醇溶液中回流，分别得到10-甲氧基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物、10-乙氧基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物、10-丙氧基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物、5-甲基-10-甲氧基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物和5-甲基-10-乙氧基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物。除10-甲氧基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物外，其它均有双熔点现象，其中，两个5-甲基次膦酸酯在第二熔点时呈现放热现象。若将10-羟基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物和氯化亚砜的作用产物直接在甲醇溶液中回流，也得到双熔点甲酯，它与单熔点次膦酸甲酯具有不同的晶相结构。 在无水DMF中，用NaH处理5，10-二氢磷杂吖嗪环系次膦酸，得到黯绿色双负离子钠盐，该钠盐与MeI在约120℃下反应。得到N-甲基-5，10-二氢磷杂吖嗪环系次膦酸。但是用同样方法对10-甲氧基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物进行N-甲基化研究时发现，在该实验条件下，得不到目标分子，而是反应物分子发生甲基迁移反应。对该迁移反应提出“分子间”与“分子内”两种反应机理，实验表明，甲基迁移“分子间”反应可能性更大。 将上述5，10-二氢磷杂吖嗪系次膦酸及其甲基衍生物进行硝化。实验表明，硝化剂用量对反应影响最大。在固定反应温度、时间以及反应介质条件下，当硝化剂与底物的摩尔比小于9时，硝化反应以单硝化产物为主，但有部分底物未被硝化;当该摩尔比为9~n时，底物几乎全部转化成单硝化产物:当该摩尔比大于40时，几乎全部形成二硝化产物:当该摩尔比介于20~30时，则形成混合硝化产物。延长反应时间和提高反应温度有利于二硝化产物的形成，缩短反应时间和降低反应温度有利于单硝化产物的形成。 用5%P出C作催化剂，将上述硝基物还原时发现，次麟酸形成的硝基物比次嶙酸酷形成的硝基物需要更多催化剂才能使硝基全部还原成氨基;二硝基化合物比单硝基化合物需要更多的催化剂。另外，对次磷酸形成的硝基物来说，反应介质的pH值对催化加氢反应有明显影响。反应前，必须将反应体系调节为中性或极弱的碱性，否则，催化加氢将不能顺利进行，这可能因为酸性条件下催化剂容易中毒。 对20个含5，10一二氢磷杂叮啧环系的中间体进行了核磁共振研究，采用同核相关解OSY、异核单量子相关gHSQC、异核远程相关gHMBC等技术，完成了该系列化合物’H和’3C NMR的谱带归属，并给出了该系列化合物的氢、碳以及磷原子的准确化学位移;采用同核去偶技术测定了它们的’H一’H、3’P一’H以及3’P一’3C的偶合常数。对这类化合物的核磁共振特征做了定性描述。 用移码诱变菌株1认98和碱基对诱变菌株1’A 100对所合成的6个氨基物分别在代谢活化体系与代谢非活化体系条件下做了诱变性测试。除2一氨基一10一甲氧基一5一甲基一5，10一二氢磷杂叮嗦一10一氧化物使碱基对诱变菌株TA100在代谢活化体系条件下表现为弱诱变性外，其它均表现为非诱变性。 用上述四个非诱变中间体分别替代联苯胺与p一蔡胺合成了35支不同类型的偶氮染料，测定了它们在水介质中的最大吸收波长及摩尔消光系数。用质谱确认了其中21支染料的结构。对这些己知结构的染料进行浸染染色，结果发现，它们作为酸性染料，在羊毛及丝绸纤维上染色时，能够获得比一般偶氮染料不宜获得的深色效应，其中5支染料得到黑色染样，尤其由2，8一二氨基一10一甲氧基一5，10一二氢磷杂叮嚓与乙酞J-酸形成的双偶氮染料得到黑色染样，其各项牢度都比较理想。对它们进行测色研究，结果表明，这些染料染羊毛所获得染样的黑度与酸性黑10B相当。但是，将合成的双偶氮染料作为直接染料对棉纤维进行染色时，所得染样的各项牢度并不理想。(本文来源于《大连理工大学》期刊2003-04-01）
靳焜,尹志刚,彭勤纪,赵德丰[9]（2002）在《5，10-二氢磷杂吖嗪环系衍生物结构的核磁共振波谱表征》一文中研究指出5,10-二氢磷杂吖嗪环系衍生物可用于稀有金属(如铀)的测定、高温环境(如喷气发动机)使用的高级润滑油添加剂与合成聚碳二亚胺的催化剂。10年前,Freeman 等人又发现,含5,10-二氢磷杂吖嗪环系的氨基衍生物为环境友好中间体,它可代替强致癌中间体联苯胺和β-萘胺用于非诱变偶氮染料的合成。因此,研究该类化合物的合成及其物化性质具有重要意义。H．S．Freeman 等曾报道了部分化合物的~1H NMR 化学位移、~1H-~1H 以及~(31)P-~1H 偶合常数。本文测定了13个化合物的~1H,~(13)C 和~(31)p NMR 谱和相应的偶合常数,其中有些化合物首次确证了其结构。(本文来源于《第十二届全国波谱学学术会议论文摘要集》期刊2002-10-01）
尹志刚,张伟,赵德丰[10]（2001）在《10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究》一文中研究指出二苯胺与叁氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %～ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少了反应物用量以及相应的酸碱消耗 ,使目标分子的产率由文献的 37%提高到 40 %以上 ,合成周期由文献的至少 3d缩短到 1～ 2d。对合成的目标分子进行了结构表征 ,结果正确。分析核磁共振结果 ,提出标题化合物的可能构象(本文来源于《精细化工》期刊2001年08期）
二氢磷杂吖嗪论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
为开发强致癌中间体联苯胺和β-萘胺的替代品,制备一系列非致癌偶氮染料,合成了10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的烷基衍生物。在65～75℃、无水条件下,用过量氯化亚砜分别处理10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物和N-甲基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物,得到相应次膦酸酰氯,后者与醇(或者与醇钠在相应醇介质中)于65～90℃反应2～3 h,生成5种10-烷氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物。用质谱与核磁共振确证了这些化合物的化学结构,并进行差热分析,发现这类化合物具有双熔点现象。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
二氢磷杂吖嗪论文参考文献
[1].崔金海,王宫南,尹志刚,占桂荣.2-硝基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的还原研究[J].化学研究与应用.2009
[2].尹志刚,陈培同,钱恒玉,赵德丰.10-烷氧基-5，10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其表征[J].精细石油化工.2007
[3].尹志刚,肖金秋,钱恒玉,赵德丰,H.S.Freemanc.2-氨基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成、诱变性及应用[J].应用化学.2005
[4].尹志刚,熊卫东,赵德丰,FREEMAN,Harold,S.2,8-二氨基-10-甲氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成、诱变性及应用性能研究[J].化学学报.2004
[5].靳焜,尹志刚,彭勤纪,赵德丰.5,10-二氢磷杂吖嗪衍生物结构的核磁共振波谱表征[J].波谱学杂志.2004
[6].尹志刚,熊卫东,修景海,赵德丰.10-甲氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其可变熔点现象[J].精细化工.2004
[7].尹志刚,靳焜,赵德丰,彭勤纪,FreemanH.2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其诱变性研究[J].高等学校化学学报.2003
[8].尹志刚.非诱变性5，10—二氢磷杂吖嗪系氨基中间体及其偶氮染料研究[D].大连理工大学.2003
[9].靳焜,尹志刚,彭勤纪,赵德丰.5，10-二氢磷杂吖嗪环系衍生物结构的核磁共振波谱表征[C].第十二届全国波谱学学术会议论文摘要集.2002
[10].尹志刚,张伟,赵德丰.10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究[J].精细化工.2001
论文知识图
