压片制样-X射线荧光光谱法测定铝用石墨质阴极材料中14种元素

论文摘要

当前铝用阴极材料无元素含量检测的规定,目前阴极材料的元素测定尚处于空白状态。采用压片制样-X射线荧光光谱法（XRF）测定铝用炭素阴极材料杂质元素目前鲜见报道。实验通过无烟煤标样、高纯石墨、铝用阳极材料标样配制成和阴极材料成分、基体类似的合成系列标准样品,研磨压片法制样,用X射线荧光光谱仪测定铝用石墨质阴极材料中硅、铝、铁、钙、镁、磷、钾、钠、钛、钒、锰、镍、铬、铅的含量。参考煤炭粘结指数测定方法,同一条件下测定对比各种粘结剂的粘结性能,选择分析纯硬脂酸作粘结剂;样品和粘结剂最合适比例为12.00g炭素试样加入2.00g硬脂酸,研磨时间为30s。通过扫描电镜（SEM）对比各类炭素微观结构,SEM图像对比以及准确度实验表明,形态差异巨大的碳元素同素异形体结构引起的基体效应对荧光测定的影响不能忽略。各元素工作曲线用经验系数法校正,未知样品的检测结果与标准值对照良好。精密度试验表明,样品中各元素多个梯度测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）小于5%,最高的钠和镁元素也是在7.5%左右;实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对照结果没有显著性差异。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 实验设备
•   1.2 实验方法
•   1.3 校准样品的选择
• 2 结果与讨论
•   2.1 粘结剂选择
•     2.1.1 粘结剂中杂质元素含量
•     2.1.2 粘结剂效果
•   2.2 粘结剂用量
•   2.3 研磨时间
•   2.4 同素异形体对测定的影响
•   2.5 校准曲线及校正
•   2.6 精密度试验
• 3 正确度试验
•   3.1 标准样品对照
•   3.2 XRF与ICP-AES对照
• 4 结语

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 白万里,张莹莹,寇帆

关键词: 铝用阴极炭素材料,射线荧光光谱法,粘结指数,同素异形体,基体效应,压片制样

来源: 冶金分析 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,冶金工业

单位: 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司

分类号: O657.34;TF821

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010561

页码: 45-52

总页数: 8

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