一、萃取法制备无载体~(68)Ge的工艺研究(论文文献综述)
徐秋雨[1](2021)在《液态电极电沉积锗薄膜及其资源化含锗废物的研究》文中进行了进一步梳理锗金属拥有优良的半导体性能,在信息化产业中具有较高的地位。由于金属储量有限,技术行业的需求很高以及研究的急迫性,从含锗废物中资源化回收锗具有极大的研究意义。锗薄膜作为一种重要的半导体材料,具有较高的应用价值,常应用在辐射探测器、能量转化以及薄膜太阳能电池等领域。目前,对于锗薄膜的制备面临着所需温度较高以及单独成膜困难等问题。而电化学沉积法作为一种传统材料的制备手段,可以在较低温度下实现高质量的薄膜制备。本研究采用的锗薄膜生长的策略为电化学液体-液体-固体(ec-LLS)晶体生长,将液态金属熔体作为半导体溶剂的特性与常规电沉积效用的简单性结合起来。即以液态金属镓作为导电衬底和溶解零价半导体元素的溶剂,溶解在溶液液相中的半导体前驱体被电化学还原成单质形态,并溶解于液态金属相中,液态金属中半导体的过饱和会触发最终的半导体晶体成核和生长。本研究以二氧化锗为锗源,在液态金属镓上成功制备出锗薄膜,优化后的最佳沉积条件为:二氧化锗浓度为0.1mol/L,沉积温度为70℃,p H为7,沉积时间2h、沉积电压为-1.5V。通过SEM、XRD、拉曼等表征手段发现,锗薄膜由晶粒和锗微/纳米线组成,非晶锗和晶体锗共存,最先制备出的锗薄膜为非晶锗,随后生长出的锗微/纳米线为晶体锗。为进一步提高电沉积锗薄膜的质量,探索通过光照和磁场辅助电沉积促进锗薄膜的电沉积过程,研究了不同光照强度和不同磁场强度对电沉积过程的影响。实验结果表明,光辅助电沉积和磁辅助电沉积均能有效改善锗薄膜的质量。其中,光照辅助电沉积可以实现较高的沉积速度,锗的导电性增强,锗晶粒的晶界相互融合,使得薄膜更致密、均匀。施加磁场后,通过磁场与电场的交互作用,增强了电解质的传质,沉积速率得到提高,原子排列有序度增加,薄膜质量得到改善。施加光照和磁场制备的锗薄膜锗微/纳米线生长均受到抑制,最先生长出的锗薄膜为晶体锗,结晶度也有所提高。其中,磁场辅助电沉积下,锗薄膜拉曼峰值已达到300cm-1,相比光辅助电沉积,磁辅助电沉积对锗薄膜结晶度的提升更大。全部锗用量中光纤用锗约占30%,因此,本实验以废旧光纤为原材料,采用四硼酸钠浸出-除硅净化-电沉积的工艺方法对锗进行资源化研究,以便直接制备锗薄膜,简化锗回收工艺。具体方法为:(1)将废旧掺锗光纤进行破碎和球磨以破坏光纤中将锗包裹的二氧化硅;(2)将磨细光纤于马弗炉中焙烧,将五氧化二磷去除;(3)将焙烧后光纤与四硼酸钠溶液反应后过滤;(4)对浸出液进行除杂净化;(5)采用液-液-固电沉积法制备锗薄膜。在最佳浸出工艺条件下(四硼酸钠浓度0.2 mol/L,浸出温度80℃,浸出时间4 h,液固比:400:1),锗的浸出率达到71.33%。对杂质硅进行去除时,使用盐析法对硅的去除率可达到96.58%,且对锗的影响仅有2.39%。本实验在硅杂质存在的条件下进行电沉积,实验发现所制备的薄膜仍是晶体锗,硅浓度在0.15mol/L以下对锗薄膜的制备影响较小。
李聪[2](2021)在《瓜拉纳丁香精油复合纳米乳的制备及其抗皮肤衰老作用研究》文中研究表明瓜拉纳(Paullinia cupana,Guarana)属无患子科,原产于巴西亚马逊盆地,其种子提取物中含有丰富的生物碱、多酚、植物多糖等成分,具有延缓衰老、抗氧化、改善记忆等功效,长期以来在日常饮食、医疗保健中被广泛使用,如今,瓜拉纳也逐渐被化妆品产业开发,并拥有广泛的消费人群。丁香精油是由桃金娘科植物丁香(Syzygium aromaticum.)的干燥花蕾提取而来的挥发性芳香物质,现代研究表明,丁香精油含有丰富的活性成分,如丁香酚、乙酰丁香酚、β-石竹烯等,具有消炎抗菌、改善粗糙皮肤、促进伤口愈合、促进药物的经皮吸收等作用,因此常被用于医药、食品、化妆品等领域。研究发现,瓜拉纳提取物(Guarana extract,GE)和丁香精油(Clove oil,CO)均具有较强的抗氧化作用,外用可延缓皮肤衰老,但同时也存在易挥发、溶解性能差、刺激性强等问题。为了改善药物的稳定性,增强药物的治疗效果,并降低药物的刺激性,本文利用纳米乳化技术,将瓜拉纳和丁香精油配伍作为模型药物,构建了瓜拉纳-丁香精油纳米乳(GE-CO-NE)载药递送系统,制备了一种安全有效、质量稳定的抗皮肤衰老经皮给药制剂,具体研究内容如下:1.GE-CO-NE的处方筛选与优化首先采用乙醇回流提取法制备的瓜拉纳提取液,其中瓜拉纳生药量为0.2g/m L;采用水蒸气蒸馏法提取丁香精油,精油得率约为11.53%。将丁香精油作为纳米乳的油相,通过伪三元相图筛选出纳米乳表面活性剂为RH 40,助表面活性剂为无水乙醇。采用DOE全因子设计,以表面活性剂、助表面活性剂和油相的质量占比为因素,将粒径大小和PDI作为评价指标,对纳米乳处方进行了优化,然后通过伪三元相图确定了纳米乳的最佳载药量为10%,得到GE-CO-NE的最终处方为:RH 40(10%)、无水乙醇(5%)、丁香精油(1%)、瓜拉纳提取液(10%),水(74%)。2.GE-CO-NE的理化性质和稳定性评价对处方优化后的GE-CO-NE进行理化性质评价,并与未载药的空白丁香精油纳米乳(BCO-NE)的理化性质进行了比较。结果显示,GE-CO-NE为棕红色澄清透明液体,属于O/W型纳米乳,pH为5.85±0.02,粘度为26.8±0.2 m Pa·s,粒径大小为15.81±0.13 nm,PDI为0.109±0.012,Zeta电位为-2.67±1.24 mV;BCO-NE为无色澄清透明液体,pH为6.40±0.01,粘度为25.0±0.2 m Pa·s,粒径大小为14.09±0.04 nm,PDI为0.101±0.001,Zeta电位为-2.44±1.22 mV。相比于未载药的BCO-NE,药物的加入使纳米乳的颜色发生了改变,而对于纳米乳的pH、粘度、粒径、PDI和Zeta电位影响不明显(P>0.05)。对处方优化后的GE-CO-NE进行了稳定性考察,结果显示,GE-CO-NE在离心试验、冻融循环试验、加热-冷却循环试验中均未出现分层、破乳等不稳定现象,且纳米乳平均粒径和PDI均能在一定范围内保持稳定,表明GE-CO-NE具有一定动力学及热力学稳定性;在存储稳定性试验中,GE-CO-NE分别在4、25和40℃下保存90 d,试验期内所有GE-CO-NE均未出现分层、破乳等不稳定现象,且平均粒径和PDI均能在一定范围内保持稳定,表明GE-CO-NE具有一定的耐寒、耐热能力,且具有一定期限的存储能力。综合稳定性试验结果表明,GE-CO-NE稳定性良好,纳米乳配方合理。3.GE-CO-NE的体外释放和皮肤刺激性研究以GE-CO-NE中具有抗氧化、延缓皮肤衰老作用的主要效应成分儿茶素、咖啡因和丁香酚作为指标成分,建立了指标成分HPLC含量测定方法,并对其进行了方法学考察,结果显示方法线性关系良好,专属性、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验均符合要求。采用Franz扩散池法对GE-CO-NE的经皮渗透性能进行了考察,对比分析了GE-CO-NE与瓜拉纳-丁香精油普通混合液(GE-CO-M)的透皮性能。结果显示,儿茶素、咖啡因和丁香酚在GE-CO-NE和GE-CO-M中的经皮渗透均符合Higuchi方程,说明两种药物载体均具有缓释作用;但GE-CO-NE中儿茶素、咖啡因和丁香酚的累积渗透量、渗透速率及皮肤滞留量均高于GE-CO-M,表明GE-CO-NE的经皮渗透性能优于GE-CO-M。考察了GE-CO-NE和空白纳米乳基质(Blank-NE)的皮肤刺激性,并与GE-CO-M进行比较。以豚鼠作为试验研究对象,通过单次和多次给药皮肤刺激试验对GE-CO-NE、Blank-NE和GE-CO-M的刺激性进行了评估与比较。结果表明,GE-CO-NE和Blank-NE无论是单次给药还是多次给药均对皮肤无刺激,而GE-CO-M在单次给药和多次给药皮肤刺激试验中均显示为轻度刺激性,说明GE和CO制备成GE-CO-NE后,药物对皮肤的刺激性降低。4.GE-CO-NE抗皮肤衰老药效学考察通过DPPH自由基清除试验考察了GE-CO-NE的抗氧化能力,并与GE-CO-M和单方的GE与CO抗氧化能力进行了比较。试验拟合了GE-CO-NE、GE-CO-M、GE和CO对DPPH自由基的清除率曲线,计算各药物的半数抑制浓度(IC50),结果发现,四种供试药物的IC50:GE-CO-NE≈GE-CO-M<CO<GE,表明GE-CO-NE与GE-CO-M的IC50无明显差异,且均低于单方的GE与CO,说明GE-CO-NE与GE-CO-M能在较低的浓度下达到抗氧化的效果,也就是说GE-CO-NE与GE-CO-M的抗氧化能力均强于单方的GE与CO,GE-CO-NE与GE-CO-M的抗氧化能力基本相同,说明纳米乳辅料未对药物的抗氧化能力产生影响。通过D-半乳糖联合紫外光照射建立了小鼠皮肤衰老模型,考察了外涂GE-CO-NE、GE-CO-M、GE和CO干预对衰老皮肤的影响。结果显示,药物的干预可以减少皮肤褶皱的产生、增加皮肤的含水量、提高皮肤内SOD酶活性、提高Hyp含量、降低MDA的产生、增厚表皮真皮层、增加皮肤胶原纤维的比例,较模型组有明显差异(P<0.05)。综合实验结果表明,GE-CO-NE和GE-CO-M组小鼠皮肤内SOD酶活性、Hyp含量及胶原纤维比例均高于单方的GE和CO组,表皮真皮增厚程度较单方的GE和CO组更为明显,且脂质过氧化物MDA的产生较单方的GE和CO组更少,说明复配后的瓜拉纳提取液和丁香精油对衰老皮肤的改善效果优于单方的GE和CO,另外,相同浓度下的GE-CO-NE的抗皮肤衰老效果也稍强于GE-CO-M,表明纳米乳作为给药载体也对药物的疗效产生一定的积极作用。
汪明明[3](2021)在《苯硼酸吸附剂的构建及其在高纯度乳果糖制备中的应用》文中提出乳果糖以其独特的生理功能特性在健康食品和临床医药领域有着广泛的应用,而高纯度乳果糖在治疗便秘和肝性脑病方面更是被纳入世卫组织基本药物标准清单。化学异构化是目前工业化制备乳果糖的唯一途径,但是存在乳果糖得率低和副产物生成率高等缺陷,同时下游的分离纯化,尤其是乳果糖与乳糖的分离也严重制约着高纯度乳果糖的获取。硼亲和色谱分离技术是基于固定相的硼酸基配体与顺式二羟基结构之间可逆的共价作用来实现对目标物的亲和吸附,结合硼酸络合催化剂能够大幅提高乳果糖得率这一优势,本研究致力于将硼亲和色谱分离技术与硼酸对异构化反应显着的促进作用有机结合,通过制备对乳果糖专一性高、选择性强的苯硼酸吸附剂,考察其在乳果糖分离纯化中的效能,并进一步探究其在定向辅助乳糖高效制备乳果糖方面的应用,推动高纯度乳果糖的产业化制备,并拓展硼亲和色谱分离技术在辅助醛糖-酮糖异构化和酮糖分离纯化领域的应用。主要研究内容和结论如下:首先,通过建立p H降低幅度与硼酸及其衍生物对糖分子亲和力强弱的关系,结合对糖分子结构特征的分析,明确糖分子结构特性对硼亲和能力的影响,进而考察苯硼酸基化合物在乳糖异构化体系中选择性识别乳果糖的可行性。研究结果表明:乳果糖结构中果糖基的五元呋喃糖环上邻位顺式二羟基结构对硼酸及其衍生物表现出极强的亲和选择性,为后续构建苯硼酸吸附剂并应用于分离纯化乳果糖提供了理论依据。随后,通过醛胺缩合反应将苯硼酸基团负载到氨基树脂上制备苯硼酸功能化树脂,并系统研究其结构特性及对乳果糖吸附特性的影响。研究发现,AR-1M含有苯硼酸功能基团和残余的伯氨基,对乳果糖和乳糖的平衡吸附载量分别为:87.83 mg/g和35.65 mg/g,苯硼酸基与伯氨基之间形成的B→N配位可大幅降低吸附乳果糖所需的p H;而AR-2M仅含有苯硼酸功能基团,对乳果糖和乳糖的平衡吸附载量分别为:53.57 mg/g和2.61 mg/g,其对乳果糖具有更强的吸附选择性(α=23.26),且戊二醛“连接臂”的存在使得乳果糖的吸附和解吸更快速。制备的苯硼酸功能化树脂具有良好的操作稳定性,通过p H调控策略,即碱性环境下的选择性吸附和酸性条件下的梯度解吸,可将乳果糖的纯度从50%(1:1乳糖-乳果糖溶液)提高至90%以上。为提高载体对乳果糖的吸附选择性,采用本体聚合法合成了以3-丙烯酰胺基苯硼酸为功能单体、以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂的苯硼酸聚合物载体。理化表征显示,合成的苯硼酸聚合物载体呈高度孔隙结构(比表面积达到308 m2/g,平均孔径为9.24 nm)且功能基团在载体表面均匀分布;吸附实验表明,苯硼酸聚合物载体对乳果糖的吸附载量达到120 mg/g,而乳糖的吸附载量则小于2.5 mg/g,表现出极强的乳果糖亲和特性;动力学和热力学研究显示,乳果糖在苯硼酸聚合物载体上的吸附属于快速吸附(<15 min),符合准一级动力学模型,其等温吸附曲线更适合用Langmuir模型来描述,属于单分子层吸附且为自发进行的放热过程。苯硼酸聚合物载体表现出良好的操作稳定性,其对乳果糖的选择性吸附不依赖于初始乳果糖纯度,通过p H调控下的选择性吸附和梯度解吸,可将乳果糖的纯度从10%以下提高到95%以上,且乳果糖得率达到90%以上,表明所制备的苯硼酸聚合物载体在乳果糖的分离纯化领域极具应用潜力。为进一步提高乳果糖的吸附性能,构建了以强疏水性的4-乙烯基苯硼酸为吸附剂、以正辛醇为有机相且适合乳果糖快速萃取分离的苯硼酸阴离子萃取体系。通过对萃取条件的优化,苯硼酸阴离子萃取体系可将纯度为16.67%的乳果糖水相中近80%的乳果糖萃取到有机相,且萃取选择性达到90%以上。萃取后的有机相可通过反向解离操作实现对乳糖和乳果糖的梯度释放。此外当有机相与解离液体积比为5:1时,最终解离液中乳果糖浓度达到20.12 g/L,实现近5倍浓缩且乳果糖纯度达到95.66%,回收率为98.59%。所构建的苯硼酸阴离子体系具有良好的操作稳定性,且水相和有机相均可循环利用。最后,将构建的苯硼酸吸附剂应用于定向辅助乳糖异构化并同步分离纯化乳果糖。建立了以苯硼酸聚合物载体为填料的硼亲和柱色谱体系辅助乳糖异构化工艺,在p H 11.0、65℃下连续反应90 min,乳糖转化率和乳果糖生成率分别达到86.50%和80.20%,而副产物得率仅为6.30%。对吸附有乳果糖的苯硼酸聚合物载体色谱柱进行梯度解吸,最终解离液中95%纯度以上乳果糖得率达到72.31%,分离纯化效率为90.16%。此外还构建了以4-乙烯基苯硼酸为吸附剂的萃取辅助乳糖异构化体系。同步萃取辅助乳糖异构化模式能显着提升乳果糖生成率,同时还能加快异构化反应速率并大幅减少副产物的生成,在p H 11.0、50℃下同步萃取90 min,乳糖转化率和乳果糖生成率分别达到89.67%和83.71%,副产物得率仅为4.50%。对萃取的有机相进行反向解离,解离液中乳果糖纯度和得率分别为92.18%和78.22%,分离纯化效率达到93.46%。研究结果表明合成的苯硼酸聚合物载体和构建的苯硼酸阴离子萃取体系在辅助乳糖定向异构化生成乳果糖和同步分离纯化制备高纯度乳果糖方面具有高度可行性和良好的应用潜力。
陈秉松[4](2021)在《姜黄素及其类似物的糖基化衍生物的生物转化》文中研究说明姜黄是常用传统中药,收载于历版《中华人民共和国药典》中,其安全性好,药理作用广泛,在中国乃至亚洲地区有着广泛的应用历史。姜黄的主要成分为姜黄素(curcumin),现代药理研究表明姜黄素具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、保肝、免疫调节等多方面的药理作用。但是极性小、不溶于水的性质,是姜黄素成药和临床应用的重要限制因素。由于其生物利用度低、吸收差,在体内的代谢产物主要为其Ⅱ相代谢产物葡萄糖醛酸化姜黄素,长久以来姜黄素的体内药效物质形式一直存在争论。因此探究比较姜黄素原型药物和葡萄糖醛酸化姜黄素的药理活性是确定姜黄素体内药效物质形式的重要环节。作为自然界中广泛存在的糖苷类化合物的生源合成途径,葡萄糖醛酸化和葡萄糖基化是增加母体化合物溶解度的有效方法。构建生物转化体系,对姜黄素进行葡萄糖醛酸化和葡萄糖基化生物转化,是研究姜黄素体内药效物质形式、改善理化性质、提高成药性的有效手段。本研究在大肠杆菌、酿酒酵母菌等工程菌中构建外源蛋白表达体系,构建了基于UGT1A8及UGT74An3的葡萄糖醛酸化、葡萄糖基化生物转化菌株,采用全细胞催化、无细胞体系催化等方法,研究姜黄素的葡萄糖醛酸化和葡萄糖基化生物转化条件。具体研究内容和结果如下:1.大肠杆菌中葡萄糖醛酸化体系的构建本章通过选择不同载体,构建葡萄糖醛酸转移酶和UDP葡萄糖脱氢酶表达体系;利用分子伴侣、麦芽糖结合蛋白等辅助手段,帮助亲脂性的人源葡萄糖醛酸转移酶UGT1A8表达、折叠;通过优化蛋白表达条件增加两种目的蛋白在大肠杆菌中的表达量;使用CRISPR-Cas9技术,无痕敲除大肠杆菌染色体上的UDP葡萄糖醛酸脱氢酶基因arn A,优化生物转化底物UDP葡萄糖醛酸的代谢流向,增加糖源供给;使用多种多酚类底物,探究UGT1A8底物谱;尝试多种生物转化条件,利用全细胞催化和无细胞体系催化底物进行葡萄糖醛酸化,排除溶剂、温度、金属离子、底物转运等条件对底物生物转化的影响。最终没有检测出葡萄糖醛酸化产物,可能是由于来源于真核生物、定位于内质网内腔的UGT1A8蛋白不能在缺少必要细胞器的原核生物中正确折叠。2.酿酒酵母中葡萄糖醛酸化体系的构建在酿酒酵母中构建葡萄糖醛酸转移酶和UDP葡萄糖脱氢酶表达体系,以解决真核来源的UGT1A8蛋白在原核生物中不能正确折叠的问题。利用自主复制型质粒,诱导目的蛋白表达,对姜黄素、四氢姜黄素、茜素、伞形酮、白藜芦醇、柚皮素、大黄素、大黄酸等多种底物进行葡萄糖醛酸化生物转化实验。最终检测出葡萄糖醛酸化茜素的产生,表明酵母葡萄糖醛酸化生物转化体系构建成功,但姜黄素的葡萄糖醛酸化产物在该生物转化体系中未检测到。3.葡萄糖基化姜黄素及其类似物的生物转化在大肠杆菌中构建葡萄糖基化生物转化体系,通过异源表达来自长春花的葡萄糖基转移酶,对姜黄素及其还原产物进行葡萄糖基化生物转化。本实验中首次发现酿酒酵母对四氢姜黄素的还原活性,利用酿酒酵母制备六氢姜黄素,为葡萄糖基化生物转化奠定物质基础。在本实验中首次分离并鉴定了葡萄糖基化四氢姜黄素和葡萄糖基化六氢姜黄素,成功制备葡萄糖基化姜黄素,发现构建的生物转化体系对二氢姜黄素、八氢姜黄素也具有葡萄糖基化催化活性。为解决姜黄素水溶性差的问题探索了新的方案,为提高姜黄素的生物利用度、研究葡萄糖基化类姜黄素的药理活性奠定了物质基础。结论:1.在酿酒酵母中异源表达人源葡萄糖醛酸转移酶UGT1A8和鼠源UDP-葡萄糖脱氢酶Ugd,检测到葡萄糖醛酸化茜素的生成,成功在酿酒酵母中构建葡萄糖醛酸化生物转化体系。2.在大肠杆菌中异源表达来自长春花的葡萄糖基转移酶,通过全细胞催化的生物转化,首次制备并分离鉴定葡萄糖基化四氢姜黄素和葡萄糖基化六氢姜黄素。
李楠[5](2021)在《KAUST-8膜的制备及其对低碳醇/水体系分离性能研究》文中研究指明近年来,能源短缺和环境污染问题日益严重,开发和利用新型的优质能源对于未来的可持续发展至关重要。甲醇与乙醇作为公认的具有优质性能的液体燃料受到人们的广泛关注。工业上通常采用精馏来提纯甲醇与乙醇,但此类工艺存在高能耗等局限性,尤其是乙醇与水在乙醇质量分数为95.6%?时会形成共沸物,难以通过常规精馏分离。因此开发一种低能耗和环境友好的分离方法尤为重要,膜分离作为一种新型分离技术能耗低、无污染,尤其适用于共沸物的分离。本论文对KAUST-8晶体粒径进行调控,制备出KAUST-8纳米晶体。以α-Al2O3作为载体,采用自制的KAUST-8晶体作为晶种通过二次生长法制备出KAUST-8膜。并考察了KAUST-8晶种粒径(10μm、300 nm)及晶种的分散介质种类(纯水、SDBS水溶液)对晶种层及膜质量的影响。通过X射线衍射(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG)、粒度及Zeta电位等分析手段对晶体及膜材料进行了表征。最后研究了KAUST-8膜对甲醇/水体系和乙醇/水体系的渗透汽化分离性能。具体研究内容如下:(1)通过调控晶化时间、合成液浓度、晶化方式以及醇类封端剂种类来调控KAUST-8晶体的粒径,以制备高质量的晶种层。结果发现:通过缩短晶化时间(24 h~18 h)、增大合成液浓度(合成液各组分摩尔比n(Ni2+)∶n(Al3+)∶n(pyr)∶n(HF)∶n(H2O)=1∶1∶8∶12∶298以及1∶1∶8∶12∶159)及变温晶化(100℃下成核6 h,70℃下生长18 h)等方法对KAUST-8晶体粒径进行调控后,晶体粒径与文献报道相比虽略有减小,但仍是微米级别(5μm)。而向合成液中添加醇类物质(乙醇或正丁醇)作为封端剂则有效地调控了KAUST-8晶体尺寸。当合成液各组分摩尔比为n(Ni2+)∶n(Al3+)∶n(pyr)∶n(HF)∶n(H2O)∶n(乙醇)=1∶1∶8∶29∶63∶209时,85℃下晶化24 h,可以获得500 nm左右的KAUST-8晶体;将乙醇替换为正丁醇,KAUST-8晶体的粒径进一步减小至约300 nm。(2)以纯水为分散介质,采用粒径为10μm的KAUST-8晶体作为晶种,制备出的晶种层不连续。该晶种层二次生长得到KAUST-8膜,膜层不致密,有针孔等缺陷存在,N2单组份渗透通量为1.9×10-6 mol/(m2·Pa·s);采用300 nm的KAUST-8晶体作为晶种制备出的晶种层对载体覆盖度较高,生长出的KAUST-8膜致密、连续,N2单组份渗透通量为8.32×10-8 mol/(m2·Pa·s)。以SDBS水溶液代替纯水作为分散介质,采用300 nm的KAUST-8晶体作为晶种制备出的晶种层连续、完全覆盖载体,生长出的KAUST-8膜致密性更好,N2单组份渗透通量为4.45×10-8 mol/(m2·Pa·s)。(3)在以纯水为分散介质制备的KAUST-8膜上,对于水含量为5 wt.%的甲醇/水体系,随着操作温度从25℃升高到60℃,总通量、水通量、甲醇通量同时增大,分离因子降低。在25℃时,分离因子为15.9,此时总通量为404.3 g/(m2·h)。对于水含量为4.4wt.%的乙醇/水体系,随着操作温度从25℃升高到75℃,通量和分离因子与分离甲醇溶液时变化趋势一致。在25℃时,分离因子为17.2,此时总通量为281.44 g/(m2·h)。25℃下,对于甲醇/水体系,当原料侧中水含量从5 wt.%增加至20 wt.%,总通量从404.3g/(m2·h)增大到509.8 g/(m2·h),分离因子从15.9增加至22.3。对于乙醇/水体系,当原料侧中水含量从4.4 wt.%增加至20 wt.%,总通量从281.44 g/(m2·h)增大至362.2 g/(m2·h),分离因子从17.2增加至30.5。(4)在以SDBS水溶液为分散介质制备的KAUST-8膜上,对于水含量为5 wt.%的甲醇/水体系,当操作温度从25℃升高到60℃,总通量、水通量、甲醇通量同时增加,分离因子减小。在25℃时,分离因子为25.1,此时总通量为365.26 g/(m2·h)。对于水含量为4.4 wt.%的乙醇/水体系,随着操作温度从25℃升高到75℃,通量和分离因子与分离甲醇/水体系时变化趋势一致。在25℃时,分离因子为31.2,此时总通量为208.38g/(m2·h)。25℃下,对于甲醇/水体系,随着原料侧中水含量从4.4 wt.%增加至20 wt.%,总通量从365.26 g/(m2·h)增加至457.3 g/(m2·h),分离因子从25.1增大到39.3。对于乙醇/水体系,当原料侧中水含量从4.4 wt.%增加至20 wt.%,总通量从208.38 g/(m2·h)增大至298.7 g/(m2·h),分离因子从31.2增加至50.2。
郭世伟[6](2021)在《糖蜜纳滤脱色过程机理及高性能脱色膜制备的研究》文中进行了进一步梳理糖蜜作为一种工业副产品,产量大,但利用效率低,不仅降低了制糖工业的经济效益,也带来很大的环境压力。在糖蜜的各种处理和利用方法中,回收其中的高价值组分(蔗糖、还原糖、色素、酚类物质等)不仅能够解决糖蜜作为废液带来的环境问题,而且能够创造巨大的经济价值,是最具前景的利用方向。其中,糖蜜中色素/蔗糖的高效分离是糖蜜资源化利用的关键步骤。在各种分离方法中,膜分离由于其简单高效、分离选择性多样等优势,极具应用前景。但是,目前糖蜜的膜法脱色过程中,脱色率和蔗糖透过率之间的平衡效应难以打破,分离效率低;而且由于糖蜜料液组分复杂、粘度高,容易造成严重的膜污染和通量衰减。本研究以“膜法分离甘蔗糖蜜”工艺中的脱色过程为研究对象,从膜过程机理到膜制备方法,进行了系统研究,为实现糖蜜资源化利用提供指导。首先,采用小型死端过滤和中试错流设备,对甘蔗糖蜜脱色过程中的色素/蔗糖的分离机理进行详细研究。通过考察不同膜性质(材料、膜孔径)、糖蜜组分(糖分、盐分、色素)、膜过程参数(温度、通量、pH、错流速度等)对真实糖蜜脱色过程的影响,系统分析色素和蔗糖的分离过程和膜污染机理。研究发现:1)膜孔径直接决定色素和蔗糖的截留率,而膜污染会通过改变膜孔径而影响截留率。因此,合适的膜孔径和强抗污染能力是高效脱色膜的两个必要性质;2)色素和盐分影响膜分离性能,盐分会造成孔溶胀效应,增大孔径,而色素会形成膜污染,带来缩孔效应,同时色素的存在会对盐溶胀具有“屏蔽”作用,这种作用对于亲水性较差的膜影响更显着;3)高温和低通量能够有效减弱浓差极化,提高蔗糖透过率,降低膜污染,但是高温导致膜孔扩张也会一定程度加剧膜污染。以上纳滤脱色过程机理研究表明,高分离选择性、高抗污染和抗溶胀纳滤膜是实现高效糖蜜脱色的核心。因此,通过简单的后处理方法调控界面聚合过程,制备疏松纳滤脱色膜,提高其分离选择性。系统研究了各种后处理剂(有机酸、弱碱、有机溶剂、离子液体)对初生聚哌嗪酰胺纳滤膜后处理调控效果和影响机制,考察其实际脱色效果。研究发现:1)界面聚合后处理主要通过水解效应、溶剂活化、封端反应三种机理对聚酰胺纳滤膜的结构和性能进行调控,通过后处理过程,能够使纳滤膜出现不同程度的通量增加、孔径增大、表面电荷增多,得到不同分离性能的疏松纳滤膜;2)经过后处理的纳滤膜由于相对疏松的结构(较大的膜孔径)和较多的表面电荷,在糖蜜脱色过程中表现出更好的色素/蔗糖分离效果,并且具有优异的长期稳定性,通过简单的碱性溶液清洗,可以有效去除膜污染,恢复膜的渗透性能,具有很好的应用前景。该研究结果不仅揭示并总结了后处理对界面聚合过程的调控机理,为聚哌嗪酰胺纳滤膜的后处理调控提供理论指导,还为糖蜜脱色疏松纳滤膜的制备提供了新思路。最后,在界面聚合过程中引入单宁酸(TA)和乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)开发了一种新型的“选择性蚀刻强化”策略,制备具有抗碱性溶胀的疏松纳滤膜,以期解决疏松纳滤膜在碱清洗过程中发生孔溶胀导致膜污染累积的问题。并考察其在实际糖蜜过滤过程的脱色性能和抗污染性能。研究发现:1)TA和Fe(acac)3加入后,该多元反应过程中同时发生哌嗪(PIP)和聚苯三甲酰氯(TMC)的界面聚合形成聚酰胺结构、TA和TMC的界面聚合形成聚酯结构、TA和Fe3+的螯合3种反应过程,其中PIP-TMC和TA-TMC的聚合反应为主要反应,对最终的纳滤膜性能具有主要影响;2)通过碱处理刻蚀可以去除复合膜中的聚酯结构,从而得到疏松纳滤膜,而且可以通过调节刻蚀pH和TA的比例对疏松纳滤膜的分离性能进行调控;3)后刻蚀的疏松纳滤膜具有优异的抗碱洗溶胀能力,主要由于以下几点原因:首先,Fe3+螯合能力能有效抑制带负电荷基团之间的静电排斥,其次,TA的引入增加了羟基的比例,降低了羧基的比例,从而降低了碱性pH下的静电斥力,另外,TA与PIP之间的迈克尔加成和共沉积反应增强了分离层与支撑层之间的结合作用力;4)后刻蚀的疏松纳滤膜在长期连续过滤中具有更好的抗污染能力,避免了商业纳滤膜由于碱诱导的孔溶胀导致的孔内污染累积。刻蚀强化后的疏松纳滤膜具有较高的渗透通量,对蔗糖和色素具有更高的分离选择性,对真实糖蜜的长期过滤具有较稳定的分离性能。该研究结果不仅建立了一种绿色的后处理方法来调控聚酰胺纳滤膜的性能,而且为实际应用中提高聚酰胺膜的抗碱洗溶胀能力提供了新的思路。
姜延晓[7](2021)在《基于金属有机骨架材料的前处理技术在食品与环境检测中的应用研究》文中进行了进一步梳理农药作为农业生产上不可或缺的一块,被大量地用于农作物病虫害防治,以提高作物的产量。由于能抑制微生物生长,防腐剂也往往被作为一类食品添加剂,用于延长食品保存时限。然而,农药和防腐剂的过量和不合理的使用会造成水体、土壤、农产品以及食品的污染。因此,设计开发一种快速、高效、低成本的样品前处理技术以应对复杂基质样品中污染物的痕量检测尤为重要。本论文以食品与环境样品中常见的三嗪类除草剂残留和对羟基苯甲酸酯类防腐剂为目标物,设计开发了5种基于金属有机骨架材料的新型样品前处理技术,并结合高效液相色谱串联质谱技术实现了对食品和环境样品中目标物的高选择性和高灵敏度检测。将金属有机骨架材料MIL-101(Cr)用作实验室自制的半自动化注射器封装微萃取柱(MEPS)的吸附剂,实现对谷物样品中常见的6种三嗪类除草剂(敌草净、扑灭通、莠灭净、扑草净、莠去通和异丙净)的萃取与富集,并结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术对目标物进行测定。在进行MEPS操作时,采用有机滤头结合吸附剂作为一个微型萃取柱,精密注射泵用于对样品的净化和目标物洗脱。所得洗脱液浓缩后可直接注入HPLC-MS/MS分析。考察了影响萃取效率的主要因素,包括萃取溶剂种类、吸附剂种类和用量、超声萃取时间、吸附时间、洗脱溶剂种类、体积和流速。在最佳条件下,该方法对谷物中三嗪类除草剂的检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别在0.014-0.116 ng g-1和0.043-0.348 ng g-1范围内,建立了一种简便高效的萃取谷物样品中除草剂的新方法。设计开发了一种简单、高效、集成的实验室自制半自动微萃取装置(半自动MEPS),用于萃取植物油中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂。制备了几种代表性的金属-有机骨架材料(MIL-101(Cr)、MIL-101(Fe)、ZIF-8(Zn)、HKUST-1(Cu)、MIL-68(Al)),作为MEPS吸附剂,用于在密封注射器中从稀释植物油中直接提取分析物。以密封注射器作为萃取容器,有机滤头作为收集器,吸附后仅需要手动注射的方式就可将吸附剂和被吸附的分析物直接收集于有机滤头中。随后采用注射泵来对分析物进行洗脱,大大简化了操作步骤,减少了油类基质的前处理时间。采用HPLC-MS/MS进行分离并测定对羟基苯甲酸酯的含量。实验考察了油样与正己烷体积比、超声萃取时间、吸附剂种类和用量、洗脱液种类、体积和流速等因素对萃取效率的影响。在最佳实验条件下,该方法对3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的LOQs为1.97-4.57 ng mL-1,相对标准偏差小于14.0%。设计开发了一种基于金属有机骨架MIL-101(Cr)/壳聚糖-醋酸纤维素纸的薄膜微萃取技术(TFME),并结合HPLC-MS/MS对环境水样中痕量三嗪类除草剂进行检测。通过简单的一步抽滤法成功将MIL-101(Cr)和壳聚糖修饰在醋酸纤维素纸表面。实验结果表明,MIL-101(Cr)/壳聚糖-涂层纸对三嗪类除草剂莠去通、敌草净、密草通、扑灭通、莠灭净、异丙净和异戊乙净具有优良的萃取效果。考察了MIL-101(Cr)与壳聚糖的质量比、样品p H值、吸附和解吸时间、解吸溶剂种类和体积对萃取效率的影响。在最佳条件下,该方法对三嗪类除草剂的LODs在1.5-22 ng L-1之间。自来水、饮用水、湖水和河水中三嗪类除草剂的加标回收率为77.1-125.3%。实验结果表明,采用醋酸纤维素纸为基底材料可显着简化固相萃取中的吸附和脱附操作步骤,同时节省了样品前处理时间。开发了几种金属有机骨架修饰的三聚氰胺海绵柱,并将其用作实验室自制的固相萃取柱,填装在医用注射器腔内,用于植物油中六种三嗪类除草剂的萃取。采用HPLC-MS/MS对目标三嗪类除草剂进行定性和定量分析。通过使用聚偏氟乙烯物理包封将金属有机骨架材料一步嵌入三聚氰胺海绵中,以制备金属有机骨架改性海绵柱。研究了影响萃取效率的主要因素,包括MIL-101(Cr)添加量、样品流速、洗脱溶剂类型、体积以及流速。在最佳实验条件下,该方法对六种三嗪的LODs在0.017-0.096 ng mL-1之间,相对标准偏差在0.2-14.9%之间。该方法可显着降低有机溶剂的用量,并可大幅简化油类基质样品的前处理过程,萃取效率较高且操作更为方便。设计了一种基于MIL-68(Al)/壳聚糖-三聚氰胺海绵柱(V-MIL-68(Al)/CS-SC-SPE)的涡旋辅助固相萃取方法。通过简单的一步浸涂法制备MIL-68(Al)/壳聚糖海绵柱,不消耗任何有机溶剂。使用扫描电子显微镜表征功能化海绵柱,结果显示涂层材料(MIL-68(Al)和壳聚糖)被成功修饰到三聚氰胺海绵的骨架和孔内。壳聚糖不仅用作吸附辅助剂,还兼作制备MIL-68(Al)/CS涂层海绵材料的粘合剂。将所提出的方法进一步与HPLC结合,用于测定环境水样中的痕量对羟基苯甲酸酯类防腐剂。在最佳条件下,该方法可成功用于检测不同水样(家庭用水,湖水和河水)中的四种对羟基苯甲酸酯。LODs在0.21-0.50 ng mL-1之间,相对标准偏差均低于10.8%。在本方法中,选择三聚氰胺海绵作为涡旋辅助固相萃取中的吸附基底材料,大大简化了非磁性条件下的分离步骤,且壳聚糖的应用为新型功能化海绵的制备提供了一个新的方向,以用于检测其他复杂基质样品中的污染物。
林雅立[8](2021)在《中药糖苷和生物碱模型分子印迹固相萃取吸附材料制备及分离应用研究》文中进行了进一步梳理中药药效物质的分离、纯化是中药现代化的关键技术之一,中药糖苷和生物碱具有多样化的结构和药理作用,是中药新药开发的重要药效分子和先导化合物来源,发展从中草药中分离纯化中药糖苷和生物碱新方法、新技术是目前中药分离分析领域的热点课题。分子印迹技术是制备对特定的模板分子具有特异识别性能的高分子聚合物技术,利用该技术制备的分子印迹聚合物(Molecular imprinted polymers,MIPs)具有预定性强、特异识别能力高、耐酸碱、性能稳定,可重复利用等特点,已在固相萃取和色谱领域得到广泛应用。目前分子印迹固相萃取吸附材料主要是通过本体聚合法制备,制备的聚合物材料呈无定形颗粒,导致印迹位点包埋在聚合物内部,使得洗脱困难,传质速率慢,印迹识别位点利用率低,且水相环境选择性差。针对传统MIPs的缺陷,本论文分别以中药糖苷类化合物(柚皮苷、人参皂苷Rb1)和生物碱分子(奎宁)为印迹模型,研究制备出分别以有机聚合微球、无机/有机复合微球为载体的两种表面硼酸亲和分子印迹微球和一种三维有序大孔分子印迹微球,该些MIPs不仅印迹识别位点容易被模板分子接近,具有吸附动力学速率快、吸附容量高等优点,而且由于其均匀的球形形状,在色谱和固相萃取领域具有较好的应用价值。本论文具体的研究内容主要包括以下三个部分。第一部分:以4-乙烯苯硼酸(VPBA)、甲基丙烯酸酯(MMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,通过悬浮聚合法一步过程制备出一种单分散性好、表面富含硼酸功能基的有机聚合物微球。以制备的聚合物微球为载体,将柚皮苷模板分子与微球表面硼酸功能基结合,通过多巴胺与聚乙烯亚胺氧化自聚的共沉积涂覆作用成功制备了表面硼酸亲和柚皮苷分子印迹微球(SBMIMs)。通过光学显微镜、激光共聚焦显微镜、扫描电子显微镜、红外光谱和氮吸附/脱吸附测量来表征所制备的材料。研究结果表明多巴胺和聚乙烯亚胺共沉积薄膜已成功涂覆在聚合物微球表面,该表面印迹微球具有稳定的结构和较高的机械性能;SBMIMs的吸附容量和印迹因子受聚合单体浓度、聚合时间和吸附溶剂的影响,在印迹分子浓度为2.0 mg mL-1,聚合时间为36 h,吸附溶剂为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(20 mM,pH 8.7)(3/7,v/v)时,SBMIMs对柚皮苷的吸附容量达到最大值,其印迹因子大于4.0;动力学吸附实验显示SBMIMs对柚皮苷具有较快的吸附动力学,其吸附行为符合二级动力学吸附模型,说明该吸附是化学吸附控制过程;对不同底物选择性实验显示SBMIMs对柚皮苷具有高度特异性识别,其对柚皮苷的结合分配系数显着高于其它底物;固相萃取应用研究结果表明以该SBMIMs作为分子印迹固相萃取柱的吸附材料,能够有效地提取、分离和纯化化橘红粗提物中的柚皮苷组分,其洗脱量为273.15 μg g-1,洗脱回收率可达 50.52%。第二部分:以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,尿素和甲醛为聚合单体,通过st(?)ber法和聚合诱导胶体团聚法制备出单分散性良好,粒径范围在5-10 μm的脲醛/SiO2复合微球(UF-SiO2)。该复合微球以多巴胺与聚乙烯亚胺共沉积聚合涂覆,表面引入丰富氨基,制得氨基功能化的脲醛/SiO2复合微球(NH2@UF-SiO2)。该NH2@UF-SiO2再与4-羧酸苯硼酸通过缩合反应制得硼酸功能化的聚合微球,将人参皂苷Rb1模板分子与微球表面硼酸功能基结合,通过多巴胺与聚乙烯亚胺的共沉积聚合涂覆作用成功制备了表面硼酸亲和人参皂苷Rb1分子印迹复合微球(SBMICMs)。通过光学显微镜、激光共聚焦显微镜、扫描电子显微镜、红外光谱和氮吸附/脱吸附测量对SBMICMs结构和形貌进行了表征。通过热力学、动力学吸附和不同底物选择性实验对SBMICMs吸附性能进行了评价,研究结果显示SBMICMs对人参皂苷Rb1具有良好的特异识别性能和选择性能。固相萃取应用结果表明,该SBMICMs作为分子印迹固相萃取柱的吸附材料对人参皂苷组分具有较好的分离纯化效果,其能清除西洋参粗提物中的大部分杂质,提取分离出人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg2和人参皂苷Rd,其洗脱回收率分别高达 84.25%、82.52%和 90.07%。第三部分:以st(?)ber法制备单分散二氧化硅纳米粒,并通过蒸发诱导自组装法制备得到二氧化硅胶体晶体模板微球;以奎宁为印迹模型,结合胶体晶体模板法和分子印迹技术,开发了一种新型的三维有序大孔奎宁分子印迹微球(3DMIMs)。通过光学显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、氮吸附/脱吸附测量和小角X射线散射法对3DMIMs进行结构和形貌表征,并对其吸附行为进行了评价。研究结果显示,3DMIMs具有三维长程有序且相互连接的大孔阵列,聚合物内壁具有纳米级厚度,同时拥有丰富的介孔结构。与传统的本体印迹聚合物相比,3DMIMs具有更快的吸附动力学和更高的吸附容量,其最大吸附容量(47.45 μmolg-1)比传统本体聚合物(BMIPs)高约21.0%,其动力学吸附过程符合二级动力学模型,3DMIMs的结合速率常数(k2)为1.15×10-2 g μmol-1 min-1,大约是BMIPs的4.4倍。固相萃取研究表明3DMIMs作为固相萃取吸附材料,可以直接从金鸡纳树皮粗提取物中有效分离奎宁及其非对映异构体奎尼丁。
陈歌[9](2021)在《丙硫菌唑微囊及生物可降解抗菌薄膜的制备及其性能研究》文中提出丙硫菌唑是2004年上市的甾醇脱甲基化抑制剂类(DMIS)杀菌剂,具有良好的内吸作用,优异的保护、治疗和铲除性能,在全球杀菌剂市场居于领先地位。但是,其在水溶液中见光易分解,且对施药人员存在潜在的健康风险。农药缓控释制剂可有效解决农药活性成分释放快、持效时间短、易光解、对人畜的刺激性及对施药人员的暴露量和健康风险等问题。目前国内外丙硫菌唑的剂型主要为悬浮剂、乳油和可分散油悬浮剂,农药缓控释制剂鲜有报道。本文以丙硫菌唑缓控释制剂的开发为主题进行展开,旨在为丙硫菌唑合理化使用提供理论和应用基础,主要研究内容如下:第一,以生物可降解聚羟基丁酸酯为载体材料采用乳化溶剂蒸发法制备丙硫菌唑微囊,通过单因素试验探究了制备工艺芯壁材质量比、油水体积比、乳化剂质量分数、剪切速率对微囊性能的影响。通过L9(34)正交试验筛选并制备出分散性良好,粒径D50为3.32μm,跨度为2.82,载药量为15.52%,包封率为80.24%的球形微囊。该微囊具有较好的缓释性能,其释放动力学符合Fick扩散规律,呈现先“突释”后“缓释”两个过程。与原药相比微囊在水溶液中的光稳定性增强,光解半衰期延长了一倍,菌丝生长抑制试验表明其对花生白绢病原菌的抑制活性与原药相当。第二,以生物可降解高分子材料聚羟基丁酸酯(PHB)与杀菌剂丙硫菌唑(PRO)共混配,采用培养皿浇铸法制备了不同载药量的PHB/PRO复合薄膜。通过SEM、FTIR、TGA、DSC、HPLC、紫外分光光度计和万能试验机等对复合薄膜的表面形态、形成机理、热力学性能、机械性能及在缓冲介质中的释放性能进行了表征与测定。研究结果表明,PHB薄膜随着丙硫菌唑的加入,机械性能得到显着提升;在400~1000 nm范围内的透光率可达60~80%左右;热力学性能显示PHB薄膜中加入丙硫菌唑后其热分解性稳定性提高。复合薄膜具有较好的缓释性能,其释放动力学符合Fick扩散规律,呈现先“突释”后“缓释”两个过程。室内生物活性测定及盆栽实验表明,复合薄膜的载药量对控制土壤中病原菌的生长及作物自身生长具有重要意义。通过对不同载药量复合薄膜性能的综合评价与测试,适合产业应用的最佳载药量为3.96%。第三,以三乙醇胺(TEA)与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为反应单体采用界面聚合法制备聚氨酯丙硫菌唑微囊,并利用聚氨酯囊壁表面丰富的氨基基团,以戊二醛作为交联剂,与氨基寡糖素进行交联反应,制备聚氨酯交联氨基寡糖素丙硫菌唑微囊。聚氨酯丙硫菌唑微囊粒径为567.8nm,氨基寡糖素交联之后丙硫菌唑微囊粒径增大为1641.0 nm,包封率由77.04%增大到86.39%;聚氨酯丙硫菌唑微囊释放机制主要以非Fick扩散为主,以囊壁内有效成分由内到外的扩散和聚氨酯囊壁的溶蚀为主,交联之后微囊释放机制更加复杂,主要以囊壁的溶蚀为主;与微乳剂相比微囊在水溶液的光稳定性增强;菌丝生长试验表明其对花生白绢病原菌的抑制活性与微乳剂相当,氨基寡糖素交联之后微囊对花生白绢病具有更高的生物活性;微囊对小麦生长具有一定的促进作用和抗干旱性能。将微囊悬浮剂与微囊粉末的形态及性能的差异进行对比与表征,其结果显示微囊粉末粒径均大于微囊悬浮剂,缓释性能也更加优异。综上所述,以聚羟基丁酸酯或合成聚氨酯为壁材进行丙硫菌唑微囊化、薄膜化的产业化生产应用,对提高药效、延长持效期进而减少农药使用量及环境可持续发展具有重要意义。
赵茹[10](2021)在《绿色化学理念下菥蓂草资源的多级利用研究》文中研究表明菥蓂(Thlaspi arvense L.)作为我国传统的药用植物,广泛分布于我国各地,因菥蓂常被看作一种田间杂草而忽略了其应用价值,造成了资源浪费和潜在的经济损失。本论文针对菥蓂种子、叶和根茎等主要利用部位中目标成分分离及应用过程的关键技术进行了系统研究,建立了基于绿色化学理念的菥蓂资源综合利用的工艺路线,以实现菥蓂资源的高效多级利用,满足社会需求。取得主要成果如下:建立了微波辅助双相溶剂同时提取(MABE)菥蓂种子油和黑芥子苷的方法。创新性工艺替代了以往不同极性目标组分分次提取的方法,使脂溶性的菥蓂种子油和强水溶性的黑芥子苷同时被提取。采用单因素和响应面优化得到最佳提取工艺,菥蓂种子油和黑芥子苷的实际得率分别为23.46%±0.78%和18.42±0.35 mg/g。与常规方法相比,MABE法具有更高的提取效率,得到的菥蓂种子油具有更好的品质。GC-MS分析结果表明菥蓂种子油的脂肪酸组成中,芥酸占比最高(38.12%),这表明菥蓂种子油不宜作为食用油,但在未来工业新能源的制备方面具有更好的应用前景。菥蓂种子油在新型的Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂的作用下制备生物柴油。为了使种子油合成生物柴油的过程更绿色环保,首先制备了 Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂,并采用多种手段对其进行综合表征,结果证明Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂已被成功合成。对Fe3O4@GO@PBIL核-壳磁性催化剂用于生物柴油制备的过程进行优化,生物柴油的得率为92.38%。该催化剂循环使用多次后仍具有较高的催化性能,这表明其在新能源制备领域具有良好的应用前景。生物柴油的理化指标测定结果均符合ASTM D6751和EN 14214的评定标准。菥蓂种子油是一种合适的制备生物柴油的原料,采用本法制备生物柴油既提高了菥蓂的自身价值,又有利于环境的绿色友好发展。采用微波辅助植物油原位萃取菥蓂叶和菥蓂籽精油。创新工艺中用植物油脂作为萃取剂替代了二氯甲烷、石油醚、乙醚等挥发性的石油基溶剂在植物精油萃取过程中的使用。首先对植物油脂的种类进行筛选,选择椰子油为精油萃取剂,通过优化得到菥蓂精油的最佳提取条件,在此条件下菥蓂叶精油和菥蓂籽精油的得率分别为0.72±0.02 mg/g,2.56±0.08 mg/g。GC-MS测定结果表明菥蓂叶精油成分中烯丙基异硫氰酸酯(AITC)成分占比为9.66%,菥蓂籽精油成分中AITC占比为44.69%,由于AITC具有杀虫、抑菌等多种功能,因此高占比的AITC成分使菥蓂精油具有多种应用可能。采用微波辅助酸性氨基酸离子液体提取菥蓂叶精油提取剩余物里的异荭草苷和异牡荆苷。咪唑型离子液体为溶剂用于植物成分的提取是近年来的研究热点,但咪唑型离子液体由于其化学结构特点仍具有潜在的土壤环境风险。为了避免这种风险,本章制备了多种氨基酸离子液体,并筛选出苯丙氨酸离子液体([Phe][HSO4])为用于菥蓂叶中提取异荭草苷和异牡荆苷的最佳溶剂。在最佳提取条件下异荭草苷和异牡荆苷的得率分别为0.86±0.04 mg/g,3.39± 0.09 mg/g。本工艺方法较常规方法,具有更高的提取效率并对环境更友好。异荭草苷和异牡荆苷提取液在新型磁性硼酸基金属有机框架复合材料(Fe3O4@SiO2@BA-Zn-MOFs)作用下将上述两种不同类型黄酮成分分离。采用大孔树脂X-5对菥蓂提取液中的目标成分异荭草苷和异牡荆苷进行初步富集,40%乙醇溶液解吸。制备的磁性硼酸基金属有机框架复合材料(Fe3O4@SiO2@BA-Zn-MOFs)用于异荭草苷和异牡荆苷的吸附的参数条件为:吸附时间120 min,pH 8,吸附剂用量为10 mg。在循环使用5次后,该合成新材料对异荭草苷的吸附效率仍可达60%以上。其吸附机理为Fe3O4@SiO2@BA-Zn-MOFs在碱性条件下捕获异荭草苷并形成五元环酯,而在酸性条件下五元环酯又被解离成原物质,从而实现了对异荭草苷的特异性吸附和分离。采用超声辅助反溶剂沉淀法制备菥蓂根茎纳米木质素。通过单因素实验确定每个实验变量对获得的纳米木质素平均粒径(LPS)大小影响的变化趋势,采用Plackett-Burman和Box-Behnken优化得出制备纳米木质素的最佳条件并进行验证试验,得到所制备的纳米木质素的LPS为118±3 nm。对用超声辅助反溶剂法制备得到的纳米木质素样品进行表征,结果表明与未处理的木质素进行对比,该方法所制备的纳米木质素呈球形,分布均匀且结构未被破坏。溶解度试验表明经过超声辅助反溶剂法制备的木质素样品具有更强的溶解能力。抗氧化能力测定表明纳米化后的木质素样品具有较高的清除自由基活性,这为以菥蓂木质素(对羟苯基木质素)为结构特征的一类草木质素的多方面利用提供了更广阔的空间。进行了菥蓂叶、籽精油及其主成分AITC对扩展青霉(Penicillium expansum)的抑制活性研究。抑菌圈实验、MIC和MBC测定和时间致死曲线的结果表明菥蓂叶、籽精油及其主成分AITC对扩展青霉菌均具有明显的抑制活性,且AITC对扩展青霉的抑制活性最强。SEM菌丝形貌观察发现,与空白对照扩展青霉的菌丝结构相比,经样品处理后的扩展青霉菌丝结构发生了不同程度的破坏,说明菥蓂叶、籽精油、AITC对扩展青霉具有高效抑制活性。制备的AITC和纳米木质素掺杂的复合淀粉基可生物降解膜同时兼备较高的拉伸强度和断裂伸长率,具有良好的机械性能。将制备的AITC可生物降解膜用于P.expansum致苹果腐败的研究,表明AITC可生物降解膜的包被显着抑制了扩展青霉的感染和生长,这对于由扩展青霉引起的水果腐败的防治具有潜在的应用价值。菥蓂叶、籽、根茎提取剩余物制备六价铬离子(Cr(VⅥ))吸附剂用于吸附废水中的铬离子。对影响吸附过程的主要因素((Cr(VⅥ)初始浓度、pH和温度)的研究结果表明,较高的Cr(VⅥ)初始浓度可在吸附系统中形成较大的驱动力,更有利于Cr(VⅥ)克服溶液中的分子阻力从而被吸附到吸附剂上;酸性条件更有利于六价铬离子的吸附;在较高温度下吸附剂具有更好的吸附效果。吸附等温线结果表明吸附过程符合Langumir吸附模型,表明该吸附过程为单层吸附。吸附动力学拟合结果表明该吸附过程符合准二级动力学模型,该吸附过程为化学吸附。热力学分析结果表明该吸附过程为自发的吸热过程。
二、萃取法制备无载体~(68)Ge的工艺研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、萃取法制备无载体~(68)Ge的工艺研究(论文提纲范文)
(1)液态电极电沉积锗薄膜及其资源化含锗废物的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 选题依据 |
1.2 锗薄膜常用制备方法 |
1.2.1 电子束蒸发法 |
1.2.2 磁控溅射法 |
1.2.3 分子束外延法 |
1.2.4 等离子体增强化学气相沉积法 |
1.2.5 脉冲激光沉积法 |
1.2.6 电沉积法 |
1.3 电沉积法制备锗薄膜的研究现状 |
1.3.1 有机溶剂体系 |
1.3.2 离子液体体系 |
1.3.3 高温熔融盐体系 |
1.3.4 超临界流体体系 |
1.3.5 水溶液体系 |
1.4 废旧光纤中锗的回收现状 |
1.4.1 湿法冶金 |
1.4.2 火法冶金 |
1.5 研究内容和技术路线 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 技术路线 |
第二章 锗薄膜的制备原理与表征方法 |
2.1 液液固电沉积原理 |
2.2 实验装置 |
2.3 锗薄膜的表征分析方法 |
2.3.1 SEM表征及EDS分析 |
2.3.2 拉曼光谱分析 |
2.3.3 XPS分析 |
2.3.4 X射线衍射仪(XRD)分析 |
2.4 电化学性能测试方法 |
2.4.1 循环伏安法 |
2.4.2 计时电流法 |
第三章 液态电极电沉积锗薄膜的制备及电化学性能研究 |
3.1 锗薄膜的制备 |
3.1.1 实验试剂与材料 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 制备方法 |
3.2.1 电解液的配制 |
3.2.2 电沉积锗 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 不同二氧化锗浓度对锗薄膜生长的影响 |
3.3.2 不同沉积时间对锗薄膜生长的影响 |
3.3.3 不同pH对锗薄膜生长的影响 |
3.3.4 不同温度对锗薄膜生长的影响 |
3.3.5 不同沉积电压对锗薄膜生长的影响 |
3.4 本章小结 |
第四章 光照和磁场辅助对锗电沉积的影响 |
4.1 实验材料与实验仪器 |
4.1.1 实验试剂与材料 |
4.1.2 实验仪器 |
4.2 光辅助电沉积晶体锗的研究 |
4.3 磁辅助电沉积晶体锗的研究 |
4.4 光和磁场共同辅助电沉积晶体锗的研究 |
4.5 本章小结 |
第五章 废弃光纤中锗的浸出-电沉积回收 |
5.1 实验原料 |
5.2 实验材料与实验仪器 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 预处理过程 |
5.3.2 浸出实验方法 |
5.3.3 工艺流程 |
5.4 回收结果讨论 |
5.4.1 浸出液浓度的影响 |
5.4.2 浸出时间的影响 |
5.4.3 浸出温度的影响 |
5.4.4 液固比的影响 |
5.5 硅的去除研究 |
5.6 电沉积实验 |
5.7 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
(2)瓜拉纳丁香精油复合纳米乳的制备及其抗皮肤衰老作用研究(论文提纲范文)
致谢 |
中文摘要 |
abstract |
注释表 |
第一章 文献综述 |
1.皮肤衰老概述 |
1.1 皮肤衰老机理 |
1.2 皮肤衰老的表现 |
1.3 药物治疗皮肤衰老的主要方法 |
2.瓜拉纳研究进展 |
2.1 瓜拉纳的成分分析 |
2.2 瓜拉纳的主要药理作用 |
3.丁香精油研究进展 |
3.1 丁香精油的成分分析 |
3.2 丁香精油的药理作用 |
4.纳米乳的研究进展 |
4.1 纳米乳概述 |
4.2 纳米乳的制备方法 |
4.3 纳米乳给药系统的优势 |
5.本课题研究目的与意义 |
6.本课题研究思路 |
7.技术路线 |
第二章 瓜拉纳丁香精油纳米乳的处方筛选与优化 |
1.试剂与仪器 |
1.1 试剂 |
1.2 仪器 |
2.实验方法 |
2.1 瓜拉纳提取液的制备 |
2.2 丁香精油的提取 |
2.4 纳米乳的处方筛选 |
2.5 DOE处方优化 |
2.6 纳米乳最佳载药量的确定 |
3.结果与分析 |
3.1 纳米乳处方筛选结果 |
3.3 DOE处方优化结果 |
3.4 纳米乳的最佳载药量结果 |
4.小结与讨论 |
第三章 瓜拉纳丁香精油纳米乳的理化性质和稳定性评价 |
1.试剂与仪器 |
1.1 试剂 |
1.2 仪器 |
2.实验方法 |
2.1 纳米乳的制备 |
2.2 纳米乳的理化性质 |
2.3 瓜拉纳丁香精油纳米乳的稳定性考察 |
3.结果与分析 |
3.1 纳米乳的理化性质结果 |
3.2 瓜拉纳丁香精油纳米乳的稳定性考察结果 |
4.小结与讨论 |
第四章 瓜拉纳丁香精油纳米乳的体外释放和皮肤刺激性研究 |
1.实验材料 |
1.1 试剂 |
1.2 仪器 |
1.3 动物 |
2.实验方法 |
2.1 高效液相色谱分析方法的建立 |
2.2 体外经皮渗透试验 |
2.3 皮肤刺激性试验 |
3.实验结果 |
3.1 方法学考察结果 |
3.2 体外经皮渗透试验结果 |
3.3 皮肤刺激性试验结果 |
4.小结与讨论 |
第五章 瓜拉纳丁香精油纳米乳抗皮肤衰老药效学考察 |
1.实验材料 |
1.1 试剂 |
1.2 仪器 |
1.3 动物 |
2.实验方法 |
2.1 抗氧化活性测定 |
2.2 抗皮肤衰老药效考察 |
3.结果与分析 |
3.1 抗氧化活性测定结果 |
3.2 抗皮肤衰老药效考察结果 |
4.小结与讨论 |
全文总结 |
参考文献 |
个人简介 |
(3)苯硼酸吸附剂的构建及其在高纯度乳果糖制备中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 乳果糖简介 |
1.1.1 乳果糖的理化特性 |
1.1.2 乳果糖的功能特性及其应用 |
1.2 乳果糖的制备 |
1.2.1 酶法制备乳果糖 |
1.2.2 化学法制备乳果糖 |
1.3 乳果糖的分离纯化 |
1.3.1 离子交换树脂柱色谱法 |
1.3.2 醇溶结晶法 |
1.3.3 超临界流体萃取法 |
1.3.4 室温离子液萃取法 |
1.3.5 选择性发酵/水解法 |
1.4 硼亲和色谱技术 |
1.4.1 硼亲和色谱的特性及应用 |
1.4.2 硼亲和载体的制备 |
1.4.3 硼亲和色谱作用力的分析 |
1.5 立题依据与研究意义 |
1.6 主要研究内容 |
第二章 硼酸及其衍生物对糖分子亲和特性的研究 |
2.1 前言 |
2.2 材料与设备 |
2.2.1 主要材料与试剂 |
2.2.2 主要仪器和设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 糖分子与硼酸的络合效应 |
2.3.2 苯硼酸化合物对糖分子的络合效应 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 水溶液中糖分子对硼酸解离的促进作用 |
2.4.2 苯硼酸化合物对不同结构糖分子的络合作用 |
2.5 本章小结 |
第三章 苯硼酸功能化树脂的制备及其对乳果糖分离纯化性能的研究 |
3.1 前言 |
3.2 材料与设备 |
3.2.1 主要材料与试剂 |
3.2.2 主要仪器和设备 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 苯硼酸功能化树脂的制备 |
3.3.2 苯硼酸功能化树脂理化特性表征 |
3.3.3 苯硼酸功能化树脂分离纯化性能评价 |
3.3.4 苯硼酸功能化树脂在多元糖液体系中的吸附选择性 |
3.3.5 苯硼酸功能化树脂的操作稳定性 |
3.3.6 液相法测定糖浓度 |
3.3.7 统计分析 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 苯硼酸功能化树脂的合成 |
3.4.2 苯硼酸基功能化树脂理化特性表征 |
3.4.3 苯硼酸功能化树脂吸附特性 |
3.4.4 苯硼酸功能化树脂解吸特性 |
3.4.5 苯硼酸功能化树脂对多元糖液的吸附选择性 |
3.4.6 苯硼酸功能化树脂的操作稳定性及选择性吸附机制 |
3.5 本章小结 |
第四章 本体聚合法制备苯硼酸聚合物载体及其选择吸附特性研究 |
4.1 前言 |
4.2 材料与设备 |
4.2.1 主要试剂 |
4.2.2 主要仪器和设备 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 苯硼酸聚合物载体的制备 |
4.3.2 苯硼酸聚合物载体理化特性表征 |
4.3.3 苯硼酸聚合物载体吸附性能评价 |
4.3.4 苯硼酸聚合物载体解吸性能评价 |
4.3.5 苯硼酸聚合物载体的操作稳定性 |
4.3.6 苯硼酸聚合物载体对糖分子的吸附选择性 |
4.3.7 液相法测定糖浓度 |
4.3.8 统计分析 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 苯硼酸聚合物载体的制备 |
4.4.2 苯硼酸聚合物载体理化特性表征 |
4.4.3 苯硼酸聚合物载体吸附特性 |
4.4.4 苯硼酸聚合物载体的解吸特性 |
4.4.5 苯硼酸聚合物载体的操作稳定性 |
4.4.6 苯硼酸聚合物载体对糖分子的吸附选择性 |
4.5 本章小结 |
第五章 苯硼酸阴离子萃取体系的构建及其对乳果糖的萃取特性研究 |
5.1 前言 |
5.2 材料与设备 |
5.2.1 主要试剂 |
5.2.2 主要仪器和设备 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 苯硼酸阴离子萃取体系的构建 |
5.3.2 苯硼酸阴离子萃取体系选择性萃取乳果糖性能评价 |
5.3.3 苯硼酸阴离子萃取体系反向解吸性能评价 |
5.3.4 苯硼酸阴离子萃取体系的操作稳定性评价 |
5.3.5 统计分析 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 苯硼酸阴离子萃取体系的构建 |
5.4.2 苯硼酸阴离子萃取体系选择性萃取乳果糖性能评价 |
5.4.3 苯硼酸阴离子萃取体系反向解吸性能评价 |
5.4.4 苯硼酸阴离子体系的操作稳定性 |
5.5 本章小结 |
第六章 苯硼酸吸附剂辅助乳糖异构化制备高纯度乳果糖 |
6.1 前言 |
6.2 材料与设备 |
6.2.1 主要试剂 |
6.2.2 主要仪器和设备 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 传统化学异构化法制备乳果糖 |
6.3.2 苯硼酸聚合物载体辅助乳糖异构化制备乳果糖 |
6.3.3 苯硼酸聚合物载体辅助乳糖异构化的操作稳定性 |
6.3.4 苯硼酸聚合物载体操作过程中B元素的化学态分析 |
6.3.5 苯硼酸阴离子萃取辅助乳糖异构化制备乳果糖 |
6.3.6 液相法测定各种糖的浓度 |
6.3.7 统计分析 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 传统化学异构化法制备乳果糖 |
6.4.2 苯硼酸聚合物载体辅助乳糖异构化制备乳果糖 |
6.4.3 苯硼酸阴离子萃取辅助乳糖异构化制备乳果糖 |
6.4.4 苯硼酸吸附剂辅助乳糖异构化与其他乳糖异构化方法对比 |
6.5 本章小结 |
论文主要结论与展望 |
主要结论 |
展望 |
论文创新点 |
致谢 |
参考文献 |
附录一:作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
(4)姜黄素及其类似物的糖基化衍生物的生物转化(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词表 |
前言 |
第一章 大肠杆菌中葡萄糖醛酸化姜黄素的生物转化研究 |
1.1 引言 |
1.2 材料与仪器 |
1.2.1 实验试剂 |
1.2.2 培养基及溶液配制 |
1.2.3 实验仪器 |
1.2.4 实验菌株 |
1.2.5 实验载体 |
1.2.6 实验引物 |
1.3 实验方法 |
1.3.1 大肠杆菌的培养和菌种保存 |
1.3.2 载体质粒的克隆与转化 |
1.3.3 克隆基因的表达和目的蛋白的分析 |
1.3.4 大肠杆菌基因敲除 |
1.3.5 全细胞生物转化及产物的提取、分析、分离 |
1.3.6 无细胞体系催化葡萄糖醛酸化 |
1.3.7 目的基因表达体系的构建 |
1.3.8 目的基因表达条件的优化 |
1.3.9 利用CRISPR-Cas9技术敲除大肠杆菌arn A基因 |
1.3.10 姜黄素及多种酚类化合物葡萄糖醛酸化生物转化实验 |
1.4 结果与讨论 |
1.4.1 外源基因的密码子优化 |
1.4.2 目的基因表达载体的构建 |
1.4.3 目的基因表达条件的优化 |
1.4.4 arnA缺陷型工程菌的构建 |
1.4.5 姜黄素及多种酚类化合物葡萄糖醛酸化生物转化 |
1.5 讨论 |
1.6 本章小结 |
第二章 酿酒酵母中葡萄糖醛酸化姜黄素的生物转化研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料与仪器 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 培养基及溶液配制 |
2.2.3 实验仪器 |
2.2.4 实验菌株 |
2.2.5 实验载体 |
2.2.6 实验引物 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 酿酒酵母的培养和菌种保存 |
2.3.2 酿酒酵母感受态细胞的制备 |
2.3.3 酿酒酵母感受态细胞的转化 |
2.3.4 目的基因表达体系的构建 |
2.3.5 酿酒酵母的外源蛋白表达 |
2.3.6 全细胞催化葡萄糖醛酸化生物转化实验 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 外源基因的密码子优化 |
2.4.2 目的基因表达体系的构建 |
2.4.3 酵母工程菌中姜黄素及多种酚类化合物葡萄糖醛酸化生物转化 |
2.5 讨论 |
2.6 本章小结 |
第三章 葡萄糖基化类姜黄素的生物转化研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 培养基及溶液配制 |
3.2.3 实验仪器 |
3.2.4 实验菌株 |
3.2.5 实验载体 |
3.2.6 实验引物 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 大肠杆菌的培养和菌种保存 |
3.3.2 目的基因表达体系的构建 |
3.3.3 目的基因表达条件的优化 |
3.3.4 微生物发酵法制备六氢姜黄素 |
3.3.5 葡萄糖基化生物转化实验 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 外源基因的密码子优化 |
3.4.2 构建重组质粒 |
3.4.3 蛋白表达及条件优化 |
3.4.4 微生物发酵法制备六氢姜黄素 |
3.4.5 生物转化制备葡萄糖基类姜黄素 |
3.4.6 化合物结构解析 |
3.4.7 葡萄糖基化二氢、八氢姜黄素的发现 |
3.5 讨论 |
3.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
综述:天然产物葡萄糖醛酸化和葡萄糖基化产物的制备 |
综述参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(5)KAUST-8膜的制备及其对低碳醇/水体系分离性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 渗透汽化技术概论 |
1.2.1 渗透汽化技术的原理 |
1.2.2 影响渗透汽化膜的因素 |
1.2.3 渗透汽化技术的特点及应用 |
1.3 渗透汽化膜分类 |
1.3.1 无机膜 |
1.3.2 有机膜 |
1.3.3 混合基质膜 |
1.3.4 金属有机骨架膜 |
1.4 MOF膜的合成方法 |
1.4.1 载体未经修饰的原位合成法 |
1.4.2 载体修饰后的原位合成法 |
1.4.3 二次生长法 |
1.4.4 反向扩散法 |
1.4.5 电化学法 |
1.4.6 层层沉积法 |
1.4.7 微波加热沉积法 |
1.5 晶体粒径调控方法 |
1.5.1 加速成核 |
1.5.2 添加封端剂 |
1.5.3 配位调节 |
1.6 本课题的研究意义及内容 |
1.6.1 本课题的研究意义 |
1.6.2 本课题的研究内容 |
第2章 实验材料与实验方法 |
2.1 实验仪器及药品 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验药品 |
2.2 KAUST-8 晶体粒径调控方法与KAUST-8 膜制备工艺 |
2.2.1 KAUST-8 晶体粒径调控原理图 |
2.2.2 二次生长法合成KAUST-8 膜的制备流程 |
2.3 材料表征方法 |
2.3.1 X射线衍射(XRD) |
2.3.2 热场发射扫描电子显微镜(SEM) |
2.3.3 粒度分析 |
2.3.4 热重(TG) |
2.3.5 N_2物理吸附表征 |
2.4 实验方法 |
2.4.1 膜致密性检测 |
2.4.2 渗透汽化实验装置及流程 |
2.4.3 水含量分析方法 |
2.4.4 渗透汽化膜的性能评价 |
2.4.5 吸附性能测试 |
第3章 KAUST-8 晶种的制备及其粒径调控 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂及材料 |
3.2.2 实验仪器与设备 |
3.2.3 KAUST-8 晶体制备及其粒径调控 |
3.2.4 吸附性能测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 XRD分析 |
3.3.2 SEM分析 |
3.3.3 粒径分析 |
3.3.4 不同尺寸的KAUST-8 晶体对纯水的吸附性能 |
3.4 本章小结 |
第4章 二次生长法制备KAUST-8膜 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂及材料 |
4.2.2 实验仪器与设备 |
4.2.3 膜材料的制备 |
4.2.4 KAUST-8 膜的N_2单组份渗透测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 α-Al_2O_3载体的表征 |
4.3.2 KAUST-8 晶种的表征 |
4.3.3 晶种粒径对晶种层及膜质量的影响 |
4.3.4 分散介质种类对晶种层及膜质量的影响 |
4.3.5 KAUST-8 膜的N_2单组份渗透测试 |
4.4 本章小结 |
第5章 KAUST-8 膜分离低碳醇/水体系性能 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验试剂及材料 |
5.2.2 实验仪器与设备 |
5.2.3 渗透汽化性能测试 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 以纯水为分散介质制备的KAUST-8 膜渗透汽化性能 |
5.3.2 以SDBS溶液为分散介质制备的KAUST-8 膜渗透汽化性能 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论与建议 |
6.1 结论 |
6.2 建议 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(6)糖蜜纳滤脱色过程机理及高性能脱色膜制备的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 糖蜜的资源化利用 |
1.1.1 糖蜜的来源和利用 |
1.1.2 糖蜜色素脱除 |
1.2 疏松纳滤膜 |
1.2.1 疏松纳滤膜的制备 |
1.2.2 疏松纳滤膜在资源回收中的应用 |
1.3 本研究内容和意义 |
第2章 糖蜜膜法脱色过程中的色素/蔗糖分离机理研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验设备和过程 |
2.2.3 检测和表征方法 |
2.2.4 数据计算和处理 |
2.2.5 数据模拟分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 膜性质的影响 |
2.3.2 糖蜜料液组分的影响 |
2.3.3 膜过程参数的影响 |
2.4 本章小结 |
第3章 界面聚合后处理制备疏松纳滤脱色膜 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 界面聚合和后处理膜制备 |
3.2.3 检测和表征方法 |
3.2.4 膜性能测试 |
3.2.5 截留分子量和孔径分布计算 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 纳滤膜分离性能 |
3.3.2 纳滤膜的物理化学结构表征 |
3.3.3 界面聚合后处理的机理讨论 |
3.3.4 疏松纳滤膜的糖蜜脱色应用 |
3.4 本章小结 |
第4章 界面聚合“刻蚀增强”制备抗溶胀疏松纳滤脱色膜 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 界面聚合和后处理刻蚀过程 |
4.2.3 检测和表征方法 |
4.2.4 膜性能测试 |
4.2.5 溶胀率定义和通量/截留率的变化率测定 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 界面聚合制备多组分复合纳滤膜 |
4.3.2 后处理刻蚀制备疏松纳滤膜 |
4.3.3 物理化学结构表征 |
4.3.4 抗溶胀机理讨论 |
4.3.5 糖蜜脱色实际应用 |
4.4 本章小结 |
第5章 总结和展望 |
5.1 总结 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(7)基于金属有机骨架材料的前处理技术在食品与环境检测中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 三嗪类除草剂与对羟基苯甲酸脂类防腐剂 |
1.1.1 三嗪类除草剂 |
1.1.2 对羟基苯甲酸酯类防腐剂 |
1.2 固相萃取技术 |
1.2.1 固相萃取技术简介 |
1.2.2 固相萃取技术原理 |
1.2.3 固相萃取技术应用 |
1.3 金属有机骨架 |
1.3.1 金属有机骨架固相萃取 |
1.3.2 金属有机骨架填充柱固相微萃取 |
1.3.3 金属有机骨架磁性固相萃取 |
1.4 多孔海绵材料 |
1.4.1 多孔海绵材料的修饰 |
1.4.1.1 浸涂法 |
1.4.1.2 化学气相沉积 |
1.4.1.3 聚合 |
1.4.1.4 热处理 |
1.4.1.5 原位化学沉积 |
1.4.1.6 其他 |
1.5 本论文研究的主要内容 |
1.5.1 基于MIL-101(Cr)的微萃取填充柱及其在谷物中三嗪类除草剂检测中的应用 |
1.5.2 基于HKUST-1 填充柱的实验室半自动微萃取装置及其在食用植物油中对羟基苯甲酸酯检测中的应用 |
1.5.3 基于MIL-101(Cr)与壳聚糖涂层的固相微萃取薄膜及其在水样中三嗪类除草剂检测中的应用 |
1.5.4 基于MIL-101(Cr)/聚偏氟乙烯-三聚氰胺海绵柱的半自动固相萃取系统及其在食用植物油中三嗪类除草剂检测中的应用 |
1.5.5 基于MIL-68(Al)/壳聚糖-三聚氰胺海绵柱的涡旋辅助萃取技术及其在水样中对羟基苯甲酸酯检测中的应用 |
1.6 参考文献 |
第二章 基于MIL-101(Cr)的微萃取填充柱及其在谷物中三嗪类除草剂检测中的应用 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和材料 |
2.2.2 加标谷物样品制备 |
2.2.3 仪器 |
2.2.4 HPLC-MS/MS条件 |
2.2.5 半自动MEPS |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 MIL-101(Cr)和ZIF-8(Zn)的合成与表征 |
2.3.2 MEPS条件的优化 |
2.3.2.1 萃取溶剂种类 |
2.3.2.2 吸附剂类型和用量 |
2.3.2.3 萃取时间 |
2.3.2.4 吸附时间 |
2.3.2.5 洗脱条件 |
2.3.3 方法评估 |
2.3.3.1 分析性能 |
2.3.3.2 实际样品分析 |
2.3.3.3 方法对比 |
2.4 小结 |
2.5 参考文献 |
第三章 基于HKUST-1 填充柱的实验室半自动微萃取装置及其在食用植物油中对羟基苯甲酸酯检测中的应用 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 加标植物油样品制备 |
3.2.3 MOFs材料的合成 |
3.2.3.1 合成HKUST-1(Cu) |
3.2.3.2 合成MIL-101(Fe) |
3.2.3.3 合成MIL-68(Al) |
3.2.4 半自动MEPS萃取步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 吸附剂的表征 |
3.3.2 半自动MEPS条件优化 |
3.3.2.1 植物油样品与正己烷的体积比 |
3.3.2.2 超声萃取时间 |
3.3.2.3 吸附剂类型和用量 |
3.3.2.4 洗脱条件 |
3.3.3 方法评估 |
3.3.3.1 分析性能 |
3.3.3.2 基质效应 |
3.3.3.3 实际样品分析 |
3.3.3.4 方法对比 |
3.4 小结 |
3.5 参考文献 |
第四章 基于MIL-101(Cr)与壳聚糖涂层的固相微萃取薄膜及其在水样中三嗪类除草剂检测中的应用 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂和材料 |
4.2.2 加标水样制备 |
4.2.3 MIL-101(Cr)与壳聚糖改性纤维素纸的制备 |
4.2.4 仪器 |
4.2.5 TFME过程 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 MIL-101(Cr)/CS涂层纸材料的表征 |
4.3.2 TFME条件优化 |
4.3.2.1 MIL-101(Cr)与CS的质量比 |
4.3.2.2 样品pH |
4.3.2.3 吸附时间 |
4.3.2.4 解吸条件 |
4.3.3 方法评估 |
4.3.3.1 分析性能 |
4.3.3.2 实际样品分析 |
4.3.3.3 方法对比 |
4.4 小结 |
4.5 参考文献 |
第五章 基于MIL-101(Cr)/聚偏氟乙烯-三聚氰胺海绵柱的半自动固相萃取系统及其在食用植物油中三嗪类除草剂检测中的应用 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂和材料 |
5.2.2 加标植物油样品制备 |
5.2.3 仪器 |
5.2.4 MOF/PVDF海绵柱的制备 |
5.2.5 基于MOF/PVDF-SCs的半自动SPE萃取过程 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 MOF/PVDF-SCs的选择 |
5.3.2 SA-SPE条件优化 |
5.3.2.1 MIL-101(Cr)用量 |
5.3.2.2 样品流速 |
5.3.2.3 洗脱条件 |
5.3.3 方法评估 |
5.3.3.1 分析性能 |
5.3.3.2 MIL-101(Cr)/PVDF-SCs的可重用性 |
5.3.3.3 实际样品分析 |
5.3.3.4 方法对比 |
5.4 小结 |
5.5 参考文献 |
第六章 基于MIL-68(Al)/壳聚糖-三聚氰胺海绵柱的涡旋辅助萃取技术及其在水样中对羟基苯甲酸酯检测中的应用 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 试剂和材料 |
6.2.2 仪器 |
6.2.3 加标水样制备 |
6.2.4 MIL-68(Al)/CS海绵柱的制备 |
6.2.5 V-MIL-68(Al)/CS-SC-SPE过程 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 MIL-68(Al)/CS-SC材料的表征 |
6.3.2 V-MIL-68(Al)/CS-SC-SPE条件优化 |
6.3.2.1 MIL-68(Al)添加量 |
6.3.2.2 盐浓度 |
6.3.2.3 样品pH值 |
6.3.2.4 吸附时间 |
6.3.2.5 解吸条件 |
6.3.3 方法评估 |
6.3.3.1 分析性能 |
6.3.3.2 实际样品分析 |
6.3.3.3 MIL-68(Al)/CS-SCs的重复使用性能 |
6.3.3.4 方法对比 |
6.4 小结 |
6.5 参考文献 |
第七章 总结与展望 |
7.1 总结 |
7.2 展望 |
作者简介及攻读学位期间完成的学术论文 |
致谢 |
(8)中药糖苷和生物碱模型分子印迹固相萃取吸附材料制备及分离应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 文献综述 |
1.1 分子印迹技术概述 |
1.1.1 分子印迹技术发展 |
1.1.2 分子印迹聚合物制备参数和基本原理 |
1.2 分子印迹聚合物的制备工艺 |
1.2.1 本体聚合、原位聚合和沉淀聚合 |
1.2.2 悬浮聚合和乳液聚合 |
1.2.3 表面分子印迹技术 |
1.2.4 三维有序大孔分子印迹技术 |
1.3 分子印迹固相萃取应用 |
1.3.1 固相萃取技术概述 |
1.3.2 传统固相萃取材料缺陷 |
1.3.3 分子印迹固相萃取在中药提取分离中的应用 |
1.4 本论文的研究意义及研究思路 |
第二章 表面硼酸亲和柚皮苷分子印迹微球制备、表征与应用 |
2.1 实验试剂及仪器 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 表面硼酸功能化聚合物微球的制备 |
2.2.2 表面硼酸亲和柚皮苷分子印迹微球的制备 |
2.2.3 表面硼酸亲和柚皮苷分子印迹微球的吸附性能研究 |
2.2.4 表面硼酸亲和柚皮苷分子印迹微球的应用研究 |
2.2.5 表面硼酸亲和柚皮苷分子印迹微球的表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 表面硼酸功能化聚合物微球的制备条件探讨 |
2.3.2 表面硼酸亲和柚皮苷分子印迹微球的制备条件探讨 |
2.3.3 表面硼酸亲和柚皮苷分子印迹微球的表征 |
2.3.4 表面硼酸亲和柚皮苷分子印迹微球的吸附性能评价 |
2.3.5 表面硼酸亲和柚皮苷分子印迹微球的固相萃取应用 |
2.4 结论 |
第三章 表面硼酸亲和人参皂苷Rb1分子印迹复合微球制备、表征与应用 |
3.1 实验试剂及仪器 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 脲醛/二氧化硅复合微球的制备 |
3.2.2 表面硼酸亲和人参皂苷Rb1分子印迹复合微球的制备 |
3.2.3 表面硼酸亲和人参皂苷Rb1分子印迹复合微球的吸附性能研究 |
3.2.4 表面硼酸亲和人参皂苷Rb1分子印迹复合微球的应用研究 |
3.2.5 表面硼酸亲和人参皂苷Rb1分子印迹复合微球的表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 脲醛/二氧化硅复合微球的制备条件探讨 |
3.3.2 表面硼酸亲和人参皂苷Rb1分子印迹微球的制备 |
3.3.3 表面硼酸亲和人参皂苷Rb1分子印迹复合微球的表征 |
3.3.4 表面硼酸亲和人参皂苷Rb1分子印迹复合微球的吸附性能评价 |
3.3.5 表面硼酸亲和人参皂苷Rb1分子印迹复合微球的固相萃取应用 |
3.4 结论 |
第四章 三维有序大孔奎宁分子印迹微球制备、表征与应用 |
4.1 实验试剂及仪器 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 三维有序大孔奎宁分子印迹微球的制备 |
4.2.2 三维有序大孔奎宁分子印迹微球的吸附性能研究 |
4.2.3 三维有序大孔奎宁分子印迹微球的应用研究 |
4.2.4 三维有序大孔奎宁分子印迹微球的表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 三维有序大孔奎宁分子印迹微球的制备 |
4.3.2 三维有序大孔奎宁分子印迹微球的表征 |
4.3.3 三维有序大孔奎宁分子印迹微球的吸附性能评价 |
4.3.4 三维有序大孔奎宁分子印迹微球的固相萃取应用 |
4.4 结论 |
第五章 结语 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
附录 1: 附图 |
附录 2: 英文缩略语 |
在校期间发表论文 |
致谢 |
附件 |
(9)丙硫菌唑微囊及生物可降解抗菌薄膜的制备及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
主要符号对照表 |
第一章 绪论 |
1.1 丙硫菌唑概述 |
1.1.1 丙硫菌唑的理化性质 |
1.1.2 丙硫菌唑的生物活性 |
1.1.3 丙硫菌唑的毒性 |
1.1.4 丙硫菌唑的国内外登记及使用情况 |
1.2 农药缓控释放技术及应用 |
1.2.1 农药缓控释放技术 |
1.2.2 农药缓控释制剂常用到的载体材料 |
1.2.3 缓控释制剂的释放机制 |
1.2.4 聚羟基脂肪酸酯作为农药载体的应用 |
1.3 论文的立题依据、研究内容及目的意义 |
1.3.1 论文的立题依据 |
1.3.2 研究内容 |
1.3.3 研究目的及意义 |
第二章 溶剂蒸发法制备丙硫菌唑微囊及其性能研究 |
2.1 实验材料和仪器 |
2.2 实验操作 |
2.2.1 丙硫菌唑微囊的制备 |
2.2.2 丙硫菌唑微囊载药量与包封率的测定 |
2.2.3 丙硫菌唑微囊性能研究 |
2.2.4 单因素实验设计 |
2.2.5 正交试验设计筛选最优配方 |
2.2.6 微囊缓释性能的研究 |
2.2.7 微囊水中光解研究 |
2.2.8 室内生物活性测定 |
2.2.9 数据统计与分析 |
2.3 结果 |
2.3.1 单因素试验结果 |
2.3.1.1 PVA质量分数对丙硫菌唑微囊性能的影响 |
2.3.1.2 芯壁质量比对丙硫菌唑微囊性能的影响 |
2.3.1.3 油水体积比对丙硫菌唑微囊性能的影响 |
2.3.1.4 剪切速率对丙硫菌唑微囊性能的影响 |
2.3.2 正交试验结果 |
2.3.3 微囊形貌观察 |
2.3.4 红外光谱分析 |
2.3.5 动力学研究 |
2.3.6 水中的光解 |
2.3.7 室内毒力测定 |
2.4 讨论 |
2.4.1 制备工艺的筛选 |
2.4.2 微囊性能研究 |
2.5 本章小结 |
第三章 生物可降解聚羟基丁酸酯/丙硫菌唑复合抗菌薄膜的制备及其性能研究 |
3.1 实验材料和仪器 |
3.2 实验操作 |
3.2.1 聚羟基丁酸酯/丙硫菌唑复合抗菌薄膜的制备 |
3.2.2 复合抗菌薄膜(PRO/PHB)实际含药量的测定 |
3.2.3 复合抗菌薄膜的性能表征 |
3.2.4 复合抗菌薄膜的透光率及透明度 |
3.2.5 复合抗菌薄膜的水溶性实验及薄膜在水中及土壤中降解后形态观察 |
3.2.6 不同pH环境下复合薄膜的释放性能及释放动力学 |
3.2.7 复合薄膜的抗菌性能及对花生生长的影响 |
3.2.8 数据统计与分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 复合薄膜的载药量及性能的表征 |
3.3.2 复合薄膜的光学性能及水中的降解性能 |
3.3.3 复合抗菌薄膜的水溶性试验及薄膜在水中及土壤中降解后形态观察 |
3.3.4 不同pH下的薄膜释放及释放动力学 |
3.3.5 抗菌活性及盆栽试验 |
3.4 本章小结 |
第四章 聚氨酯丙硫菌唑微囊及其氨基寡糖素交联微囊的制备和性能研究 |
4.1 实验材料和仪器 |
4.2 实验操作 |
4.2.1 聚氨酯丙硫菌唑微囊的制备 |
4.2.2 聚氨酯壁材交联氨基寡糖素丙硫菌唑微囊的制备 |
4.2.3 微囊及微囊悬浮剂载药量与包封率的测定 |
4.2.4 微囊性能表征 |
4.2.5 不同微囊在不同pH缓冲介质中的释放性能 |
4.2.6 不同微囊悬浮剂在水中的光解性能 |
4.2.7 微囊生物活性的测定 |
4.2.8 不同微囊对小麦生长及抗逆性的影响 |
4.2.9 数据统计与分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 微囊性能表征 |
4.3.2 不同微囊在不同pH缓冲介质中的释放性能 |
4.3.3 微囊及氨基寡糖素交联之后微囊悬浮剂紫外光降解的情况 |
4.3.4 生物杀菌活性的测定 |
4.3.5 不同微囊对小麦生长及抗逆性的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论 |
5.1 溶剂蒸发法制备丙硫菌唑微囊及其性能研究 |
5.2 生物可降解聚羟基丁酸酯/丙硫菌唑复合抗菌薄膜的制备及其性能研究 |
5.3 聚氨酯丙硫菌唑微囊及其氨基寡糖素交联微囊的制备和性能研究 |
5.4 研究课题的创新点及未来展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
(10)绿色化学理念下菥蓂草资源的多级利用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 菥蓂草起源及地理分布 |
1.3 菥蓂的研究现状 |
1.4 菥蓂主要化学成分的研究进展 |
1.4.1 挥发油类 |
1.4.2 黄酮类 |
1.4.3 多糖类 |
1.4.4 脂肪酸类 |
1.4.5 芥子油苷类 |
1.4.6 有机酸类 |
1.4.7 木质素及纤维素 |
1.4.8 其他成分 |
1.5 菥蓂草的药理作用 |
1.5.1 抗氧化作用 |
1.5.2 抗肿瘤作用 |
1.5.3 抑菌作用 |
1.5.4 抗炎作用 |
1.5.5 其他作用 |
1.6 生物柴油的研究进展 |
1.6.1 生物柴油的研究背景 |
1.6.2 生物柴油制备的催化剂种类 |
1.6.3 生物柴油制备的原料 |
1.7 精油可生物降解材料的研究进展 |
1.8 生物质加工废弃物的利用 |
1.9 绿色化学过程 |
1.10 研究的目的意义及内容 |
1.10.1 研究目的意义 |
1.10.2 研究内容 |
2 微波辅助双相溶剂法同时提取菥蓂种子油和黑芥子苷 |
2.1 实验材料与仪器 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 微波辅助双相溶剂提取 |
2.2.2 索氏提取法 |
2.2.3 实验优化设计 |
2.2.4 高效液相测定条件 |
2.2.5 GC-MS测定种子油的脂肪酸组成 |
2.2.6 种子油的理化性质测定 |
2.2.7 扫描电镜 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 单因素实验 |
2.3.2 BBD优化实验 |
2.3.3 验证试验 |
2.3.4 种子油的脂肪酸组成 |
2.3.5 种子油的理化性质 |
2.3.6 扫描电镜分析 |
2.3.7 微波辅助双相溶剂提取方法的机理分析 |
2.4 种子油和黑芥子苷提取过程的绿色化学特征 |
2.5 本章小结 |
3 核-壳磁性催化剂用于菥蓂种子油制备生物柴油 |
3.1 实验材料与仪器 |
3.1.1 实验原料 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 实验仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 苯丙氨酸硫酸氢盐离子液体的合成 |
3.2.2 核-壳磁性催化剂的制备过程 |
3.2.3 核-壳磁性催化剂的表征 |
3.2.4 生物柴油的制备 |
3.2.5 GC-MS分析生物柴油组成 |
3.2.6 生物柴油的理化性质评价 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 核-壳磁性催化剂的表征 |
3.3.2 生物柴油制备过程的影响因素分析 |
3.3.3 核-壳磁性催化剂的回收及循环利用 |
3.3.4 生物柴油的质量评价 |
3.4 生物柴油制备过程的绿色化学特征 |
3.5 本章小结 |
4 微波辅助植物油原位萃取菥蓂精油及提取黄酮成分 |
4.1 实验材料与仪器 |
4.1.1 实验原料 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 实验仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 微波辅助植物油原位萃取菥蓂精油 |
4.2.2 紫外分光光度法测定菥蓂精油含量 |
4.2.3 氨基酸离子液体的制备 |
4.2.4 微波辅助氨基酸离子液体提取菥蓂叶中的黄酮 |
4.2.5 不同方法提取菥蓂叶中的黄酮 |
4.2.6 高效液相检测条件 |
4.2.7 GC-MS检测条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 微波辅助植物油原位萃取菥蓂精油过程优化 |
4.3.2 菥蓂精油的组成成分分析 |
4.3.3 微波辅助氨基酸离子液体菥蓂叶黄酮 |
4.3.4 与其它提取方法进行比较 |
4.4 精油和黄酮提取过程的绿色化学特征 |
4.5 本章小结 |
5 磁性硼酸基材料用于分离菥蓂叶提取物中的异荭草苷和异牡荆苷 |
5.1 实验材料和仪器 |
5.1.1 实验材料 |
5.1.2 实验试剂 |
5.1.3 实验仪器 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 磁性硼酸基金属有机框架复合材料的制备 |
5.2.2 磁性硼酸基金属有机框架复合材料的表征 |
5.2.3 菥蓂叶提取液中目标化合物的初步富集 |
5.2.4 磁性硼酸基金属有机框架复合材料分离异荭草苷和异牡荆苷 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 磁性硼酸基金属有机框架复合材料的表征分析 |
5.3.2 菥蓂叶提取液中目标物的初步富集结果 |
5.3.3 磁性硼酸基材料分离异荭草苷和异牡荆苷的过程 |
5.4 分离组分的HPLC检测 |
5.5 磁性硼酸基复合材料分离过程的绿色化学特征 |
5.6 本章小结 |
6 超声辅助反溶剂沉淀法制备菥蓂根茎纳米木质素 |
6.1 实验材料和仪器 |
6.1.1 实验材料 |
6.1.2 实验试剂 |
6.1.3 实验仪器 |
6.2 实验方法 |
6.2.1 微波辅助有机溶剂提取木质素 |
6.2.2 木质素溶剂和反溶剂的选择 |
6.2.3 超声辅助反溶剂法制备纳米木质素 |
6.2.4 实验优化设计 |
6.2.5 菥蓂根茎木质素纳米化前后理化性质的表征 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 单因素实验 |
6.3.2 PBD筛选影响纳米木质素制备的显着因素 |
6.3.3 BBD优化制备纳米木质素的最佳条件 |
6.3.4 纳米木质素的表征 |
6.3.5 溶解度测定 |
6.3.6 抗氧化能力分析 |
6.4 纳米木质素制备的绿色化学特征 |
6.5 本章小结 |
7 菥蓂精油的抑菌特性及其可生物降解膜的应用研究 |
7.1 实验材料和仪器 |
7.1.1 实验材料 |
7.1.2 实验试剂 |
7.1.3 实验仪器 |
7.2 实验方法 |
7.2.1 扩展青霉的活化、培养及传代 |
7.2.2 菥蓂精油及主成分对扩展青霉的抑制实验 |
7.2.3 AITC可生物降解膜的制备 |
7.2.4 AITC可生物降解膜的表征 |
7.2.5 AITC可生物降解膜在扩展青霉感染的苹果中的应用 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 菥蓂精油及其主成分AITC对扩展青霉菌的抑制活性分析 |
7.3.2 最小抑菌浓度和最小杀菌浓度的测定结果 |
7.3.3 时间致死曲线的结果分析 |
7.3.4 扫描电子显微镜观察抑菌前后菌丝的形态差异 |
7.3.5 AITC可生物降解膜的表征分析 |
7.3.6 AITC可生物降解膜在苹果保藏中的应用 |
7.4 AITC可生物降解膜的绿色化学特征 |
7.5 本章小结 |
8 菥蓂提取剩余物吸附剂的制备及应用 |
8.1 实验材料和仪器 |
8.1.1 实验材料 |
8.1.2 实验试剂 |
8.1.3 实验仪器 |
8.2 实验方法 |
8.2.1 试剂配制 |
8.2.2 重铬酸钾标准曲线的绘制 |
8.2.3 菥蓂提取剩余物吸附剂的制备 |
8.2.4 菥蓂剩余物对铬离子的吸附过程 |
8.3 结果与讨论 |
8.3.1 影响因素分析 |
8.3.2 吸附等温线分析 |
8.3.3 吸附动力学分析 |
8.3.4 吸附热力学分析 |
8.4 不同吸附剂吸附性能的比较分析 |
8.5 菥蓂提取剩余物吸附水中铬离子的绿色化学特征 |
8.6 本章小结 |
结论 |
创新点 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
博士学位论文修改情况确认表 |
四、萃取法制备无载体~(68)Ge的工艺研究(论文参考文献)
- [1]液态电极电沉积锗薄膜及其资源化含锗废物的研究[D]. 徐秋雨. 上海第二工业大学, 2021(08)
- [2]瓜拉纳丁香精油复合纳米乳的制备及其抗皮肤衰老作用研究[D]. 李聪. 江西中医药大学, 2021(01)
- [3]苯硼酸吸附剂的构建及其在高纯度乳果糖制备中的应用[D]. 汪明明. 江南大学, 2021(01)
- [4]姜黄素及其类似物的糖基化衍生物的生物转化[D]. 陈秉松. 天津中医药大学, 2021
- [5]KAUST-8膜的制备及其对低碳醇/水体系分离性能研究[D]. 李楠. 太原理工大学, 2021(01)
- [6]糖蜜纳滤脱色过程机理及高性能脱色膜制备的研究[D]. 郭世伟. 中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所), 2021
- [7]基于金属有机骨架材料的前处理技术在食品与环境检测中的应用研究[D]. 姜延晓. 吉林大学, 2021(01)
- [8]中药糖苷和生物碱模型分子印迹固相萃取吸附材料制备及分离应用研究[D]. 林雅立. 广州中医药大学, 2021
- [9]丙硫菌唑微囊及生物可降解抗菌薄膜的制备及其性能研究[D]. 陈歌. 中国农业科学院, 2021
- [10]绿色化学理念下菥蓂草资源的多级利用研究[D]. 赵茹. 东北林业大学, 2021(09)