QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定土壤中23种农药

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定土壤中23种农药

论文摘要

[目的]利用QuEChERS前处理法-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了23种农药的快速筛查和定量检测方法。[方法]建立了23种农药的一级精确质量数和二级图谱库数据库。通过谱库信息比对,该方法可实现无标准品情况下23种农药的定性鉴定。土壤样品经过QuEChERS前处理法进行提取,采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵水进行梯度洗脱,外标法定量。[结果]在线性范围内,23种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.991。方法的定量限为5μg/kg。23种农药的平均回收率为65.91%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.07%~16.00%。[结论]该方法操作简单、稳定性好,可满足土壤中23种农药残留的检测要求。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液配制
  •   1.3 样品前处理
  •   1.4 液相色谱-质谱/质谱条件
  •     1.4.1 液相色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  •   1.5 农药化合物的建库与筛查
  •   1.6 实际样品无标准品定性鉴定
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱参数的优化
  •   2.2 流动相的优化
  •   2.3 色谱柱的选择
  •   2.4 基质效应
  •   2.5 线性范围、检出限和定量限
  •   2.6 回收率和精密度
  •   2.7 实际样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 赖国银,袁文萱,曾琪,曹淑瑞,林建忠,方恩华,徐敦明,张志刚

    关键词: 土壤,农药

    来源: 农药 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 厦门海关技术中心,重庆海关技术中心

    基金: 国家重点研发计划(2017YFC1601606),福建省自然科学基金项目(2017J01020)

    分类号: X833;O657.63

    DOI: 10.16820/j.cnki.1006-0413.2019.06.014

    页码: 443-447+461

    总页数: 6

    文件大小: 217K

    下载量: 134

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