同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中的17种真菌毒素

论文摘要

称取2.000g试样于50 mL离心管中,加入乙腈-水-甲酸（70+29+1）混合溶液20.0mL,浸泡60min,于振荡混匀器上提取30min,超声提取30min,离心后,取上清液2.0mL,加入同位素内标混合溶液50μL,用磷酸盐缓冲溶液稀释至20.0mL得样品溶液。样品溶液以1～3mL·min-1流量通过免疫亲和柱,用5mL水淋洗免疫亲和柱,弃去全部流出液,再用2mL甲醇-乙酸（98+2）溶液洗脱免疫亲和柱2次,收集全部洗脱液于试管中,于50℃下氮吹至近干,加入乙腈（1+9）溶液0.5mL溶解残渣,离心后,上清液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。为了校正样品净化过程和离子化过程的损失以及消除基质效应,选用稳定性同位素[13 C]为内标物。17种真菌毒素的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系,检出限（3S/N）在0.1～2.0μg·L-1之间。对空白中药材样品进行加标回收试验,回收率在84.3%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.9%～13%之间。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱行为
•   2.2 流动相的选择
•   2.3 基质效应
•   2.4 工作曲线和检出限
•   2.5 精密度与回收试验
•   2.6 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李凤华,郑凤家,李蔚,陈金东,姜大峰,辛成龙

关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,同位素稀释,真菌毒素,中药材

来源: 理化检验(化学分册) 2019年01期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

专业: 化学,中药学

单位: 山东大学预防医学研究院山东省疾病预防控制中心

基金: 国家自然科学基金(21705095),山东省中医药科技发展计划项目(2015-316),山东省医药卫生科技发展计划项目(2015WS0283)

分类号: O657.63;R284.1

页码: 56-62

总页数: 7

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