顶空气相色谱法同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量

论文摘要

目的:建立同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为氮气（纯度:99.99%）,载气流速为2.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空平衡温度为60℃,顶空平衡时间为30 min,顶空进样量为1 mL。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺检测质量浓度线性范围分别为0.15～4.5μg/mL（r=0. 999 9）、0.25～7.5μg/m L（r=0. 999 7）、0.25～7.5μg/mL（r=0. 999 7）、0.03～0.9μg/m L（r=0. 999 3）、0.25～7.5μg/mL（r=0. 999 3）、0.044～1.32μg/mL（r=0. 999 3）;检测限分别为0.05、0.08、0.08、0.01、0.08、0.015μg/mL,定量限分别为0.15、0.25、0.25、0.03、0.25、0.044μg/mL;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为98.75%～100.12%（RSD=0.56%,n=9）、98.07%～101.20%（RSD=1.12%,n=9）、98.36%～100.80%（RSD=0.92%,n=9）、98.33%～101.67%（RSD=0.98%,n=9）、98.11%～100.40%（RSD=0.72%,n=9）、98.75%～101.05%（RSD=0.89%,n=9）。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于保泰松原料药中6种溶剂残留量的同时测定。

论文目录

• 1 材料
•   1.1 仪器
•   1.2 药品与试剂
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件
•   2.2 溶液的制备
•     2.2.1 混合对照品溶液
•     2.2.2 供试品溶液
•     2.2.3 空白对照溶液
•   2.3 系统适用性试验
•   2.4 线性关系考察
•   2.5 检测限与定量限考察
•   2.6 精密度试验
•   2.7 稳定性试验
•   2.8 重复性试验
•   2.9 加样回收率试验
•   2.1 0 耐用性试验
•     2.1 0. 1 色谱柱考察
•     2.1 0. 2 顶空平衡温度考察
•     2.1 0. 3 流速考察
•     2.1 0. 4 柱温 （初始温度） 考察
•   2.1 1 样品中残留溶剂量测定
• 3 讨论
•   3.1 需要考察原料残留溶剂的原因
•   3.2 进样方式的选择
•   3.3 色谱柱的选择
•   3.4 溶剂的选择
•   3.5 色谱条件的筛选
•   3.6 含量测定结果分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张西如,孙婷,王琛,刘云

关键词: 保泰松,顶空气相色谱法,溶剂残留量,甲醇,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,乙酸乙酯,二甲基甲酰胺

来源: 中国药房 2019年06期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 河北省药品检验研究院

基金: 河北省科技计划项目(No.162777106D)

分类号: R927.1;O657.71

页码: 780-784

总页数: 5

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