激光诱导击穿光谱技术用于煤中非金属元素定量分析研究

激光诱导击穿光谱技术用于煤中非金属元素定量分析研究

论文摘要

煤炭是我国的主要能源之一,对于煤炭资源来说,煤质分析极为重要,快速检测煤的各个工业分析指标具有重大的需求和价值,但是煤质分析却是一个十分复杂的工作。煤中的非金属元素不仅决定了煤的热值,也与其他工业指标紧密相关,快速准确地测量煤中非金属元素含量对煤的高效利用和清洁运行具有重要意义。激光技术的迅速发展,使得激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)在物质元素快速分析领域也得到了前所未有的发展,为煤中元素的快速分析带来了新的技术手段。本文首先介绍了LIBS技术的原理、方法以及当前存在的主要问题。对于LIBS技术用于煤炭非金属元素分析存在的检测限高、易受连续背景噪声影响的问题,提出一种基于图像处理领域的数学形态学与迭代重加权最小二乘法的基线校正算法,该方法首先用形态学算法获取一个初始粗糙基线;在此基础上,采用不对称重加权最小二乘法调整基线,最终得到一个光滑且合理的基线信号;光谱信号减去基线,即得基线校正后的光谱信号。用模拟光谱数据验证该方法评估基线的精确度与鲁棒性。结果表明,该基线校正算法可以有效识别基线漂移,且具有很好的抗干扰性能。为了克服基体效应的影响,实现煤中碳、氢、硫三种非金属元素的快速同步定量检测,采用波长1064nm的Nd:YAG固体激光器,在空气环境下烧蚀10种煤国家标准样品,用Echelle中阶梯iCCD高分辨率光谱仪采集188.885980.391nm范围内光谱。选取188.885308.008nm、655660nm以及867.5869nm波长范围光谱结合偏最小二乘回归同步检测煤中碳、氢、硫三种非金属元素。结果表明,C、H、S三种元素校正模型的决定系数R2为0.9975、0.9957、0.9969,校正均方根误差RMSEC分别为0.1369、0.0416、0.0534,平均相对误差ARE分别为0.15%、0.90%、2.58%。为了检验模型的预测精度,用3个煤样验证模型的可靠性,结果显示,C、H、S元素的预测浓度与真实浓度的决定系数R2分别为0.9625、0.9928、0.9916,预测均方根误差RMSEP分别为1.9547、0.1529、0.0839,平均相对误差ARE分别为2.68%、8.52%、9.96%。结果表明,应用激光诱导击穿光谱技术结合偏最小二乘回归定量可用于煤中非金属元素多元素检测。

论文目录

  • 摘要
  • abstract
  • 1.绪论
  •   1.1 研究背景、目的与意义
  •   1.2 当前主要元素测量技术
  •   1.3 激光诱导击穿光谱技术(LIBS)简介
  •     1.3.1 激光诱导击穿光谱技术基本原理
  •     1.3.2 激光击穿等离子体产生机理
  •     1.3.3 LIBS元素定量分析的理论基础
  •   1.4 LIBS技术国内外研究现状
  •     1.4.1 LIBS技术研究进展
  •     1.4.2 LIBS元素检测现状
  •   1.5 LIBS技术用于煤中非金属元素检测存在的关键问题
  •   1.6 论文的主要研究内容
  • 2.LIBS实验方法
  •   2.1 LIBS实验系统
  •     2.1.1 激光器
  •     2.1.2 光学系统
  •     2.1.3 光谱仪和探测器
  •     2.1.4 LIBS系统其他部件
  •   2.2 光谱预处理方法
  •     2.2.1 基线校正
  •     2.2.2 标准归一化(SNV)
  •     2.2.3 谱线特征提取与识别
  •   2.3 定量分析算法
  •     2.3.1 标准曲线法
  •     2.3.2 内标法
  •     2.3.3 化学计量学方法
  •     2.3.4 自由定标法(CF-LIBS)
  •     2.3.5 定量分析模型评价指标
  •   2.4 本章小结
  • 3.LIBS基线校正算法研究
  •   3.1 迭代形态加权惩罚最小二乘法的理论基础
  •     3.1.1 数学形态学
  •     3.1.2 加权惩罚最小二乘法
  •     3.1.3 不对称迭代加权程序
  •   3.2 提出的迭代形态加权惩罚最小二乘算法
  •     3.2.1 基线校正算法过程
  •     3.2.2 算法主要参数设置
  •   3.3模拟光谱实验
  •     3.3.1 模拟谱峰参数设置
  •     3.3.2 模拟基线设置
  •     3.3.3 基线校正结果分析
  •   3.4 LIBS 定量分析实验
  •     3.4.1 实验样品及参数设置
  •     3.4.2 LIBS基线校正处理过程
  •     3.4.3 定量分析结果
  •   3.5 本章小结
  • 4.LIBS用于煤中非金属元素测量研究
  •   4.1 煤样品准备
  •   4.2 实验参数设置
  •   4.3 煤的LIBS光谱特征
  •   4.4 定量分析建模及结果验证
  •     4.4.1 标准曲线法用于煤中非金属元素测量
  •     4.4.2 基线校正对模型的改进
  •     4.4.3 基于PLSR的煤中多种非金属元素测量研究
  •   4.5 不同定标模型预测精度比较
  •   4.6 本章小结
  • 5.总结与展望
  •   5.1 全文工作总结
  •   5.2 后续研究展望
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间发表的论文
  • 致谢
  • 文章来源

    类型: 硕士论文

    作者: 孙永凯

    导师: 郝晓剑

    关键词: 煤中非金属元素测量,激光诱导击穿光谱技术,连续背景噪声,基体效应,同步检测,定标

    来源: 中北大学

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑,信息科技

    专业: 物理学,燃料化工,无线电电子学

    单位: 中北大学

    分类号: TQ533.1;TN249

    总页数: 79

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