中国检验认证集团广西有限公司广西防城港538000
摘要：石油焦煅烧后，采用盐酸、氢氟酸和高氯酸溶解灰分，然后利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定石油焦中铁、镍、钒、钙的含量。用本方法测定铁、镍、钒、钙的含量，方法精密度高，结果准确稳定，适用于石油焦样品中铁、镍、钒、钙等大部分元素的测定。
关键词：石油焦；ICP-OES；铁；镍；钒；钙
引言
石油焦的用途比较广泛，其灰分中主要组成元素为铁、硅、钙、铝、钠、镁，还有少量的钒、钛、铬等，常用的检测方法为灰化后用四硼酸铝熔融，盐酸提取熔融物后用ICP-OES[1]或者原子吸收光谱仪[2]检测，但此测定方法中四硼酸铝熔融操作复杂，熔融过程样品不易熔尽，盐酸提取熔融物时易生成硅酸沉淀导致结果偏低，而且不适用于灰分较高的石油焦。为此，采用盐酸、氢氟酸和高氯酸来溶解煅烧后的灰分，不仅能快速稳定的溶解灰样，而且简单易操作，减少基体对检测结果的影响，使检测结果精密度高，准确度好，结果稳定可靠。
1.试验部分
1.1试剂
盐酸；氢氟酸；高氯酸（优级纯）；铁、镍、钒、钙标准溶液：1000mg/L，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；铁、镍、钒、钙标准标准储备液：100.00mg/L，分别移取10mL铁、镍、钒、钙标准溶液于100mL容量瓶中，加水定容，摇匀。石油焦元素成分分析标准样品：ZBM1341石油焦（济南众标科技有限公司）
1.2主要仪器
SX2-5-12高温炉（上海实验电炉厂），AL204-IC分析天平（上海梅特勒-托利多公司），ICP-6300电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司）
1.3试验方法
称取0.5-1.0g石油焦样品（按标准SN/T0313规定制备）于铂金坩埚中，将铂金坩埚放入马弗炉中，从室温升温至700℃，使石油焦完全灰化，取出铂金坩埚冷却至室温。于铂金坩埚中加入5mL盐酸、5mL氢氟酸(石油焦灰分高时可适量增加)和1mL高氯酸，在电热板上蒸至白烟冒尽，取下冷却后，加入5mL的盐酸和10mL的超纯水于电热板上微沸10min，取下冷却后用水洗涤将溶液转移入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀待测。随同做空白试验。
标准曲线配置：分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00上述标准储备液于6个100mL容量瓶中，加入5.00mL盐酸溶液，加水定容，摇匀备用。
2、结果与讨论
2.1波长选择
本方法对铁、镍、钒、钙各元素的分析谱线采用仪器推荐的分析谱线进行试验，元素及相应的分析谱线为铁：259.940nm、镍：232.002nm、钒：309.311nm、钙：184.006nm。
2.2结果比对
本试验采用石油焦元素成分分析标准样品（ZBM1341）进行试验，通过本方法测定的结果与标值相比较，结果相符，见表1。
2.3回收率试验
分别称取3个1.0g石油焦ZBM1341,煅烧灰化完全后向铂金坩埚中加入不同量的标准溶液，再按照1.3试验方法进行试验，其结果见表2。在试验条件下，各元素的加标回收率在97.22%~101.60%之间，结果符合检测要求。
2.4精密度试验
称取11份ZBM1341石油焦试样，按1.3试验方法测定铁、镍、钒、钙含量，试验结果见表3。
以上结果可以看出，对石油焦试样平行测定11次，铁、镍、钒和钙元素的相对标准偏差分别为0.65%、1.39%、1.98%、0.96%，满足分析要求。
3结论
本方法熔样过程简便、快速，分析结果准确稳定、精密度高，适用于石油焦大部分元素含量分析，完全满足石油焦的测定要求。
参考文献
[1]SN/T1829-2006.石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AFS）法[S].北京：中国标准出版社，2006.
[2]SN/T1830-2006.石油焦炭中、钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法（AAS）[S].北京：中国标准出版社，2006.